國家市場監(jiān)督管理總局標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)管理司發(fā)布了《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》國家標(biāo)準(zhǔn)解讀材料。GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》于2023-08-06發(fā)布,，計劃于2024年-03-01實(shí)施,，描述了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定肥料中胺鮮酯、氯苯胺靈,、噻節(jié)因,、仲丁靈、氟節(jié)胺,、多效唑,、烯效唑7種植物生長調(diào)節(jié)劑的方法。

      具體如下：

　　一,、標(biāo)準(zhǔn)編號及標(biāo)準(zhǔn)名稱

　　GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》,。

　　二、標(biāo)準(zhǔn)制定背景

　　植物生長調(diào)節(jié)劑是經(jīng)人工提取或合成的,，能調(diào)節(jié)植物生長發(fā)育和生理功能的一類小分子物質(zhì),，具有作用面廣、針對性強(qiáng),、見效速

度快,、效益高等優(yōu)點(diǎn)，目前廣泛應(yīng)用于大田作物,、果樹,、蔬菜、花卉等方面,。植物生長調(diào)節(jié)劑屬于農(nóng)藥,，需要嚴(yán)格按照登記批準(zhǔn)標(biāo)簽上規(guī)定的使用劑量、時期和方法進(jìn)行使用,。如果肥料中隱形添加植物生長調(diào)節(jié)劑,，可能造成與植物生長調(diào)節(jié)劑產(chǎn)品重復(fù)使用，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量顯著下降,，同時造成對農(nóng)作物種植環(huán)境的殘留危害,，給百姓健康造成安全隱患,。

　　近年來，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部動員部署全國農(nóng)資打假專項(xiàng)治理行動,，重點(diǎn)查處葉面肥等肥料中非法添加農(nóng)藥,，尤其是植物生長調(diào)節(jié)劑的違法行為。針對肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測,，國內(nèi)已陸續(xù)制定GB/T 36204-2018,、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021,，GB/T 40460-2021等多個國家標(biāo)準(zhǔn),，已發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)中胺鮮酯、多效唑,、烯效唑已有氣相色譜或液相色譜定量方法,，但檢出限相對較高；氯苯胺靈,、噻節(jié)因,、仲丁靈、氟節(jié)胺尚無檢測標(biāo)準(zhǔn),。檢測技術(shù)的缺失,，成為隱形添加植物生長調(diào)節(jié)劑肥料產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作的技術(shù)難題。制定肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),，可進(jìn)一步完善肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑檢測技術(shù)體系,，為保障農(nóng)作物質(zhì)量安全提供技術(shù)保障。

　　三,、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

　　本標(biāo)準(zhǔn)描述了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的原理,、試劑和材料、所用儀器,、樣品制備及提取過程,、色譜及質(zhì)譜參考條件、測定及試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理過程,。

　?。ㄒ唬┟鞔_了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法原理。

　　本標(biāo)準(zhǔn)明確了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法由氣相色譜和配電子轟擊離子源的質(zhì)譜儀串聯(lián)完成,，通過氣相色譜將待測樣品分離后直接導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測,，外標(biāo)法定量。采用串聯(lián)質(zhì)譜選擇離子掃描模式能在一定程度上降低化學(xué)噪音,，提高信噪比,，用色譜保留時間結(jié)合化合物的指紋質(zhì)譜圖鑒定組分，極大提高了對混合物分離、定性,、定量效率,。

　　（二）建立了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的高效凈化技術(shù),。

　　一是對液體和固體樣品的制備過程分別進(jìn)行了描述：液體樣品混勻后直接稱取,，固體樣品粉碎后全部過1.0 mm試驗(yàn)篩；二是明確了提取試劑類別和純度：提取試劑為色譜純丙酮,；三是對樣品提取過程進(jìn)行了詳細(xì)描述：稱取樣品于離心管中氮吹至近干,，加入提取劑丙酮10 mL，室溫下超聲10 min,；四是規(guī)定了提取液的凈化過程：提取液經(jīng)5000 r/min條件下離心5 min,，上清液過0.22 μm有機(jī)相微孔濾膜。

　?。ㄈ┙⒘朔柿现?種植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜分離技術(shù),。

　　本標(biāo)準(zhǔn)明確了氣相色譜參考條件：1.色譜柱類型為石英毛細(xì)管柱，長30 m,，內(nèi)徑0.25 mm，膜厚0.25 µm,，固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷,；2.程序升溫：初始溫度60℃，以 20℃/min升到280℃,，保持5 min,。3.載氣（氦氣）流速：1.0 mL/min；4.進(jìn)樣口溫度：280℃,；5.進(jìn)樣方式：不分流,；6.進(jìn)樣量：1μL。

　?。ㄋ模┙⒘朔柿现?種植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜確證技術(shù),。

　　本標(biāo)準(zhǔn)明確了質(zhì)譜參考條件：1.離子源類型為電子轟擊離子源；2.電子轟擊源電離能量：70 eV,；3.掃描模式：選擇離子掃描,；4.質(zhì)量掃描范圍：50 u至550 u；5.離子源溫度：280℃,；6.傳輸線溫度：280℃,；7.四級桿溫度：180℃。本標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了7種植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜分析參考參數(shù),，包括目標(biāo)物定性離子,、定量離子，另外還規(guī)定了相對離子豐度的最大允許偏差。

　　三,、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施意義

　　《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》適用于肥料中胺鮮酯,、氯苯胺靈、噻節(jié)因,、仲丁靈,、氟節(jié)胺、多效唑,、烯效唑的測定,。根據(jù)目前肥料中違禁添加或過量添加植物生長調(diào)節(jié)劑的現(xiàn)狀，研究目標(biāo)物的性質(zhì),，篩選,、優(yōu)化肥料產(chǎn)品中各違禁組分的前處理方法，對肥料產(chǎn)品中的胺鮮酯,、氯苯胺靈,、噻節(jié)因、仲丁靈,、氟節(jié)胺,、多效唑、烯效唑進(jìn)行測定,，確定了穩(wěn)定性好,、準(zhǔn)確度高、回收率高,、易于操作的檢測方法,。

　　該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布和實(shí)施有如下意義：一方面，可以避免因植物生長調(diào)節(jié)劑使用不當(dāng)或過量使用帶來的“藥害”損失,，保證農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)品質(zhì)量安全,，保障農(nóng)民的合法利益；另一方面,，完善了國內(nèi)肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系,，提升了肥料檢測行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化工作的能力水平，為打擊在肥料中違法添加植物生長調(diào)節(jié)劑行為及開展肥料產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險評估工作提供技術(shù)支撐,；同時提高了檢測及監(jiān)管信息反饋工作效率,，對于規(guī)范肥料產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展、推動生態(tài)環(huán)境安全具有重要意義,。