熱重分析儀熱重法是熱分析方法中使用最多,、廣泛的一種,。它是在程序控制溫度下測量物質質量與溫度關系的一種技術,。因此只要物質受熱時質量發(fā)生變化,,就可以用熱重法來研究其變化過程,,如脫水,、吸濕,、分解,、化合,、吸附、解吸,、升華等,。
熱重法已被廣泛地應用在化學及與化學有關的領域中。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),,TG曲線以質量作縱坐標,,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,,自左至右表示溫度(或時間)增加,。
熱重分析儀操作簡便、靈敏,、速度快,、所需試樣量少,,而得到的科學信息廣泛。
1,、在儀器經(jīng)常使用的情況下,,每個月進行一次重量校準,不經(jīng)常使用時,,在每次使用前校準即可,;
2、當溫度小于800℃時,,氣體流量選擇60mLmin,;當溫度大于800℃時,氣體流量選擇100mLmin,;
3,、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩(wěn),,不要晃動實驗臺,;
4、當熱耦移動或者溫度不準確時要進行溫度校準,;
5,、測量樣品要放在坩堝中間部位;
6,、溫度校準時,,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
7,、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,,校準時不能帶著陶瓷坩堝校準;
8,、要將坩堝卡在儀器的凹槽內,;
9、實驗完畢降溫時,,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,,加快降溫速度,但當溫度在200℃以上時不允許降下爐子,,高溫下氧化速度快,,對儀器有損害;
10,、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,,待它下來時才可操作;
11,、測量的樣品一般不超過10mg,,當溫度達到800℃以上時,,樣品一般用5mg到7mg即可;
12,、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,,在實驗溫度比較高時,坩堝最好用酒精燈燒,,保證不污染下次實驗的樣品,。
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