熱重分析儀熱重法是熱分析方法中使用最多、廣泛的一種,。它是在程序控制溫度下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù),。因此只要物質(zhì)受熱時質(zhì)量發(fā)生變化,就可以用熱重法來研究其變化過程,,如脫水,、吸濕、分解,、化合,、吸附、解吸,、升華等,。
熱重法已被廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),,TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),,從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標(biāo),,自左至右表示溫度(或時間)增加,。
熱重分析儀操作簡便、靈敏,、速度快,、所需試樣量少,而得到的科學(xué)信息廣泛,。
1,、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),,不經(jīng)常使用時,,在每次使用前校準(zhǔn)即可;
2,、當(dāng)溫度小于800℃時,,氣體流量選擇60mLmin,;當(dāng)溫度大于800℃時,氣體流量選擇100mLmin,;
3,、在實(shí)驗(yàn)過程中,保持實(shí)驗(yàn)臺的平穩(wěn),,不要晃動實(shí)驗(yàn)臺,;
4、當(dāng)熱耦移動或者溫度不準(zhǔn)確時要進(jìn)行溫度校準(zhǔn),;
5,、測量樣品要放在坩堝中間部位;
6,、溫度校準(zhǔn)時,,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
7,、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,,校準(zhǔn)時不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn);
8,、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi),;
9、實(shí)驗(yàn)完畢降溫時,,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,,加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時不允許降下爐子,,高溫下氧化速度快,,對儀器有損害;
10,、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,,待它下來時才可操作;
11,、測量的樣品一般不超過10mg,,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可,;
12,、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗(yàn)溫度比較高時,,坩堝最好用酒精燈燒,,保證不污染下次實(shí)驗(yàn)的樣品。
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