立式冷凍干燥機(jī)基本操作方法及注意事項(xiàng):
首先,,確定干燥樣品的種類(lèi)和數(shù)量,。根據(jù)樣品的不同性質(zhì)和需求,選用不同種類(lèi)和規(guī)格的瓶子或試管,,盡可能選擇質(zhì)量好,、密封性強(qiáng)的瓶子和試管,確保樣品在干燥過(guò)程中不受到污染,。
其次,,制備干燥樣品。將樣品放入瓶子或試管中,,一般每個(gè)瓶子或試管的放置量不要超過(guò)規(guī)定的較大容量,。在樣品加入瓶子等容器之前,可以對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)冷凍處理以達(dá)到較佳的效果,,但需要避免過(guò)低的冷凍溫度和過(guò)長(zhǎng)的預(yù)凍時(shí)間,,以免影響樣品的質(zhì)量,。
接著,將干燥樣品放置在設(shè)備中,,調(diào)整好合適的參數(shù),。具體的參數(shù)需要根據(jù)干燥樣品的性質(zhì),以及設(shè)備的不同來(lái)確定,,通常會(huì)設(shè)定在-60℃至-50℃,,真空度通常會(huì)設(shè)定在10-1至10-3 Pa之間。
在開(kāi)始干燥過(guò)程前,,需要先啟動(dòng)真空泵進(jìn)行抽真空工作,。當(dāng)真空度達(dá)到設(shè)定的值后,可以開(kāi)始進(jìn)行冷凍干燥過(guò)程,。在干燥過(guò)程中,,需根據(jù)試驗(yàn)需要設(shè)定相應(yīng)的干燥時(shí)間和溫度,通常建議干燥時(shí)間不宜過(guò)久,,一般不超過(guò)48小時(shí),。
在干燥過(guò)程中,需要經(jīng)常觀(guān)察干燥樣品的狀態(tài),,確保樣品在干燥過(guò)程中不受到過(guò)度加熱,、過(guò)度減壓等不利影響。在發(fā)現(xiàn)樣品出現(xiàn)異常的情況下,,需要及時(shí)停止干燥,,進(jìn)行重新處理或更換樣品。
然后,,完成干燥過(guò)程后,,需要進(jìn)行后續(xù)的處理工作。首先是密封樣品,,以避免在貯存過(guò)程中被空氣或其他污染物所污染,。其次是對(duì)曲線(xiàn)進(jìn)行分析,得出樣品的失重曲線(xiàn)和水分含量變化曲線(xiàn),,這對(duì)于對(duì)樣品的理解和后續(xù)處理非常有幫助,。
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