擔(dān)體的簡單知識
常用的擔(dān)體表面并非惰性,,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質(zhì)時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,,因而需要預(yù)處理?,F(xiàn)將一般處理方法簡述如下:
1,、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔(dān)體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,,再用甲醇漂洗,,烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無機(jī)物雜質(zhì),。
2,、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,然后用水沖洗至中性,,再用甲醇漂洗,,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn),,但往往在表面上殘留微量的游離堿,,它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),使用時要注意,。
3,、硅烷化:用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng),,除去表面的氫鍵結(jié)合能力,,可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺,。
4,、釉化:把欲處理的擔(dān)體在2,、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒3,、5小時,,然后升溫到980度煅燒約04分鐘。經(jīng)過這樣處理,,擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),,故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小,,強(qiáng)度大,,當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇,、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì),。但對非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,,在定量分析時應(yīng)予以注意,。
5、其他純化方法:凡是用化學(xué)反應(yīng)來除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用,。
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