實驗室冷凍干燥機是實驗室真空冷凍干燥的一種裝置,叫做凍干機全稱冷凍干燥機,,主要用于實驗研發(fā)真空冷凍干燥物料用途,。
實驗室冷凍干燥機操作中的注意事項:
1.在進(jìn)行干燥前,,首先將樣品物質(zhì)進(jìn)行簡單處理,使樣品形狀大小一致,,松散平鋪在金屬盤上,,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,,一般厚度不大于2cm,。
2.樣品容器要放在金屬板上,不要使容器互相疊壓,,容器與金屬板不要有間隔,。
3.由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同,所需的zuiz低溫度,,保持的時間也不同,一般含水量高的,,營養(yǎng)物質(zhì)豐富,,帶有特殊氣味的物體,都要求急速冷凍,,以保持其營養(yǎng)成分不被破壞并可保持原有的氣味,。
4.在對樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍時,一般要求樣品冷凍到設(shè)定zuiz低溫度之后并保持1 ~2h,,方可開始抽真空進(jìn)行干燥處理,,如果沒有凍實,樣品就會在真空的作用下發(fā)生破裂,,如果樣品是液體物質(zhì)就會噴發(fā)冒出來,,導(dǎo)致冷凍干燥失敗。
5.進(jìn)行凍干時,,冷凝室溫度要保持在-40℃以下,,真空泵要能保持住一定的真空度 ,一般壓強為0.1 ~ 0.3mbar之間,。
6.樣品物質(zhì)冷凍干燥時,,升華是關(guān)鍵階段,樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱,。層板溫度設(shè)定高,,樣品獲得的熱量就多,升華干燥時間就短,;板層溫度設(shè)定低,,樣品獲得的熱量就少,升華時間就長,;層板溫度過高,,產(chǎn)品獲得過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍,,導(dǎo)致凍干失敗,;層板溫度過低,,產(chǎn)品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。
因此,,板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵,。要隨時觀察樣品物質(zhì)顏色的變化,隨時調(diào)整樣品室設(shè)定溫度,,樣品室溫度在升華階段一般應(yīng)保持20~-10℃,,10~ 18h;后為樣品*干燥要將溫度升到0℃以上,,并保持4 ~ 6h,。
7.樣品物質(zhì)干燥完成時,樣品室溫度要升到(降到)室溫,,首先關(guān)閉真空泵與樣品室,,冷凝室之間的閥門,再關(guān)掉真空泵,,慢慢地打開放氣閥,,切不可一下全打開,以免干燥樣品被吹走,。
8.每次開機前,,要檢查制冷系統(tǒng)是否正常,真空泵油面是否在兩條紅線之間,。
9.樣品物質(zhì)干燥完成后,,請關(guān)掉總電源,*打開放氣閥,,同時放掉真空泵里的水,,打開真空泵放油閥,首先放出的是真空泵里的水,,直到放出油,,然后從加油孔處補加真空泵油到兩個紅線之間的位置上。
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