大型冷凍干燥機(jī)的原理是將含水樣品預(yù)先凍結(jié),然后將水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥樣品。在使用中需要注意樣品為非揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì),取樣使應(yīng)做好冷凍防護(hù)工作,避免凍傷,。真空系統(tǒng)是真空凍干機(jī)的重要組成部分之一,一般包括旋片式真空泵或干泵和羅茨泵加速抽真空。
真空系統(tǒng)通過(guò)不銹鋼管路與冷凝器進(jìn)行連接,,在靠近冷凝器的位置處安裝有氣動(dòng)蝶閥,將冷凝器與真空系統(tǒng)進(jìn)行隔開(kāi),。真空系統(tǒng)的作用是建立真空,,給冰的升華創(chuàng)造環(huán)境和條件。真空系統(tǒng)的真空度的高低直接影響制品的升華速率,,真空系統(tǒng)要求其自身具有一個(gè)比較低的泄漏率,。真空控制的精度會(huì)直接影響到制藥工藝的運(yùn)行。
特點(diǎn):
1,、預(yù)凍干燥在原位進(jìn)行,,減少干燥過(guò)程的繁瑣操作,;
2、硅油作為循環(huán)介質(zhì),,控溫精度高,,擱板溫差≤1℃,干燥效果均勻;
3,、擱板溫度可調(diào),、可控、可摸索,、中試和生產(chǎn)工藝,;
4、由于干燥室與冷阱為分體結(jié)構(gòu),,捕水能力強(qiáng),,干燥時(shí)間短;
5,、觸摸屏操作,,PLC控制,顯示干燥曲線(xiàn),;
6,、方形托盤(pán)不易變形,易于操作,,便于清洗,;
7、配置充氣閥,,可充干燥惰性氣體,;
8、可選配合共晶點(diǎn)測(cè)試裝置,。
9,、可選配上位機(jī)軟件實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制。
使用規(guī)程:
1,、制備樣品的時(shí)候應(yīng)該盡可能擴(kuò)大其表面積,,其中不要含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑。樣品需要*凍結(jié)成冰,,如果出現(xiàn)有殘留液體則會(huì)造成氣化噴射,。注意冷阱約為-65度,可以做低溫冰箱使用,,需要戴保溫手套操作以防凍傷,。
2、在啟動(dòng)真空泵之前,,檢查出水閥是否擰緊,,充氣閥是否是關(guān)閉狀態(tài),,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封,。
3,、啟動(dòng)制冷機(jī),預(yù)冷30分鐘以上,。將樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,,并且啟動(dòng)真空泵,。待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值,。
4,、樣品在冷凍過(guò)程中,溫度會(huì)逐漸降低,,可以將樣品取出然后回暖一段時(shí)間,,繼續(xù)干燥,這樣可以縮短干燥時(shí)間,。
5,、隨時(shí)記錄停機(jī)前的溫度以及氣壓數(shù)值。
6,、關(guān)閉真空泵,,按下控制面板的充氣閥。氣壓數(shù)顯示為大氣壓時(shí),,打開(kāi)有機(jī)玻璃罩,,取出樣品。
7,、關(guān)閉制冷機(jī),,按住總開(kāi)關(guān)鍵三秒以上,關(guān)閉總電源的開(kāi)關(guān),。等冷阱中的冰*化成水以后,,打開(kāi)機(jī)箱左側(cè)出水閥開(kāi)始放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,,蓋上大張濾紙防塵,。