醫(yī)藥級(jí)泊洛沙姆407有藥證有質(zhì)檢單

泊洛沙姆407

Poluoshamu 407

Poloxamer 407
　　H(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)aOH
　　本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a嵌段共聚物,。由環(huán)氧丙烷和丙二醇反應(yīng),，形成聚氧丙烯二醇,，然后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元(a)為95～105,，氧丙烯單元(b)為54～60,，氧乙烯(EO)含量71.5%～74.9%，平均分子量為9840～14600,。
　　【性狀】本品為白色或類白色蠟狀固體,；微有異臭。
　　本品在水或乙醇中易溶,，在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解,，在或石油醚中幾乎不溶。
　　【鑒別】本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集618圖)一致,。
　　【檢查】酸堿度 取本品1.0g,，加水10ml溶解后，依法測(cè)定(通則0631),，pH值應(yīng)為5.0～7.5,。
　　溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項(xiàng)下的溶液，依法檢查(通則0901與通則0902),，應(yīng)澄清無色,，如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901法)比較,，不得更深,。
　　氧乙烯 取本品的含四甲基硅烷的氘代三(或氘代水，用1% 4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉為內(nèi)標(biāo))10%～20%(g/ml)溶液0.5～1.0ml,，裝入核磁共振管中,，加氘代水1滴，振搖,，在核磁共振儀中,，從0×10-6到5×10-6掃描，以直接比較法定量,，按下式計(jì)算氧乙烯(EO)值：
　　EO=3300α/(33α+58)
　　式中   α=(A2/A1)-1
　　A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積,，即代表氧丙烯的甲基；
　　A2為(3.2～3.8)×10-6處復(fù)合峰的積分面積,，代表氧丙烯,、氧乙烯的CH2O和氧丙烯的CHO；
　　EO為氧乙烯在整個(gè)分子組成中所占的比例,，應(yīng)為71.5%～74.9%。
　　不飽和度 稱取研細(xì)后的本品約15.0g,，精密加溶液50ml,，在磁力攪拌下使*溶解，靜置30分鐘,，間斷振搖,，加溴化鈉結(jié)晶10g,，在磁力攪拌下混合2分鐘，立即加酚酞指示液1ml,，用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,，以空白試驗(yàn)和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g，加中性甲醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,，用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對(duì)酚酞指示液顯中性],。用下式計(jì)算不飽和度(mmol/g)，不得過0.065mmol/g,。
　　不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W
　　式中  V 為供試品,、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積，ml,；
　　N 為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,，mol/L；
　　W 為供試品重量,，g,。
　　平均分子量 取本品適量(約相當(dāng)于分子量×0.002g)，精密稱定,，精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,，再加少許沸石，加熱回流1小時(shí),，放冷,，用吡啶沖洗冷凝器兩次，每次10ml,，加水10ml,，混勻，加塞放置10分鐘,，精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml,，再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml，用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,，顯微粉紅色,，持續(xù)15秒不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,，即得,。按下式計(jì)算供試品的平均分子量，應(yīng)為9840～14600,。
　　平均分子量=2000W/[(B-S)N]
　　式中  W為供試品重量,，g;
　　B為空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積，ml；
　　S為供試品消耗氫氧化鈉液(0.5mol/L)的體積,，ml,；
　　N為氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L,。
　　環(huán)氧乙烷,、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán) 取本品1g，精密稱定,，置頂空瓶中,，精密加水5ml，密封,，作為供試品溶液,；另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán)適量,，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg,、1μg與1μg的混合溶液，精密量取5ml,，置頂空瓶中,，密封，作為對(duì)照品溶液,。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(30m×0.25mm，1.40μm),，起始溫度為35℃,，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃,，維持5分鐘,，再以每分鐘35℃的速率升溫至220℃，維持5分鐘,；進(jìn)樣口溫度為250℃,；檢測(cè)器溫度為280℃；頂空瓶平衡溫度為80℃,，平衡時(shí)間為30分鐘,。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，環(huán)氧乙烷峰,、環(huán)氧丙烷峰與1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求,。再取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖,。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,，環(huán)氧丙烷不得過0.0005%，1,4-二氧六環(huán)不得過0.0005%,。
　　乙二醇、二甘醇與三甘醇 取本品1.0g,，精密稱定,，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取1,3-丁二醇適量,，精密稱定,，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液)1ml，用乙醇稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液；另取乙二醇,、二甘醇與三甘醇適量,，精密稱定，用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液,，精密量取1ml,，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,，用乙醇稀釋至刻度,，搖勻，作為對(duì)照品溶液,。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,，用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(30m×0.53mm，1.0μm),，起始溫度為60℃,，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,，再以每分鐘4℃的速率升溫至170℃,，最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃，維持30分鐘,；進(jìn)樣口溫度為270℃,；檢測(cè)器溫度為290℃。精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl,，分別注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，含乙二醇,、二甘醇與三甘醇均不得過0.01%,。
　　二丁基羥基甲苯（標(biāo)示含二丁基羥基甲苯時(shí)測(cè)定） 取本品適量，精密稱定,，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含100mg的溶液,，作為供試品溶液；另取二丁基羥基甲苯對(duì)照品適量,，精密稱定,，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液，作為對(duì)照品溶液,。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定,，以50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.53mm，1.0μm）,，起始溫度為60℃,，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,，再以每分鐘4℃的速率升溫至180℃,，最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃，維持30分鐘,；進(jìn)樣口溫度為270℃,；檢測(cè)器溫度為290℃。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl,，分別注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，含二丁基羥基甲苯不得過0.02%,。
　　水分 取本品，照水分測(cè)定法（通則0832法1）測(cè)定,，含水分不得過1.0%,。
　　熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841）,，遺留殘?jiān)坏眠^0.4%,。
　　重金屬 依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十,。
　　砷鹽 取本品1.0g,，加鹽酸5ml與水23ml，振搖使溶解,，依法檢查（通則0822法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
　　【類別】藥用輔料,，增溶劑和乳化劑等,。
　　【貯藏】遮光,，密閉保存。
　　【標(biāo)示】如加抗氧劑,，應(yīng)標(biāo)明抗氧劑名稱與用量,。