應用

結晶/結構穩(wěn)定性分析

目的

測量樣品相轉(zhuǎn)變溫度和溫度循環(huán)穩(wěn)定性

實驗儀器

相轉(zhuǎn)變分析儀Rheolaser Crystal

樣品

粉色稀奶油樣品

試驗方法

-  將產(chǎn)品放入鋁制密封樣品池

- 進行溫度設定：設置升溫范圍15-30℃,，溫度循環(huán)升降溫速率1℃/min。

- 獲取微觀動力因子隨溫度變化曲線

原理

Crystal利用DWS擴散波光譜學方法（基于多重光散射）監(jiān)控產(chǎn)品微觀結構隨時間或溫度的變化過程,。結合非接觸的測量方法,、精確的控溫系統(tǒng)和足夠大的樣品體積，克服了不均質(zhì)結晶產(chǎn)品的測試難題,。儀器可以直接分析成型產(chǎn)品,，例如直接分析食品、化妝品或藥物,，或分析蛋白,、聚合物、蠟質(zhì)和脂肪組分的相轉(zhuǎn)變點、結晶點和熔點,。

激光被樣品中的顆粒多次散射,，形成相互干涉光學信號，通過數(shù)學處理后得到樣品結構的表征參數(shù),，叫做微觀動力因子(Hz)（Micro-Dynamics,，mD），微觀動力因子隨時間或溫度逐漸發(fā)生變化,，當產(chǎn)品微觀結構發(fā)生顯著變化時（如相轉(zhuǎn)變等）會出現(xiàn)特征峰,。將該因子進行積分，可以得到結晶溫度T50,。

動力因子演化圖

圖3 微觀動力因子和微觀動力因子演變（堆積）曲線   

樣品的結晶/凝膠性質(zhì)性質(zhì)對其產(chǎn)品性質(zhì)及其在不同領域的應用至關重要,，隨著近年來工業(yè)科技的進步、新產(chǎn)品的涌現(xiàn)以及視頻質(zhì)量標準的不斷提升,，人們越來越認識到深入研究油脂理化性質(zhì)的重要性,。選擇合適的分析方法非常重要，這要求綜合考慮該方法的精確性,、靈敏性以及實用性,。采用DWS法的RHEOLASER® Crystal結晶分析儀是最新的熱分析方法之一，具有*的精確性,、靈敏性以及實用性,。結晶/凝膠組分在加熱或冷卻過程中表現(xiàn)出隨溫度變化的相轉(zhuǎn)變現(xiàn)象。RHEOLASER® Crystal結晶分析儀可以記錄樣品隨溫度的變化而發(fā)生的如結晶,、凝膠,、融化、晶型轉(zhuǎn)變等相變所引起的微觀結構變化,，用于分析配方的成分組成,、結晶動力學溫度循環(huán)穩(wěn)定性等理化特性，從而直接為加工產(chǎn)品的熱物分析提供數(shù)據(jù),。

結果與討論

1.mD升溫變化曲線

紅色框內(nèi),，是升溫過程時出現(xiàn)的mD信號，稀奶油在升溫過程中產(chǎn)生的信號隨著溫度增加快速增加,，這意味著部分結晶結構隨著升溫逐漸融化,；在升溫到30℃時，mD信號緩慢下降,，說明結構變化速度比起結晶融化放緩了,，但是相比于低溫時刻的mD，30℃恒溫時mD依然保持在比較高的狀態(tài),，說明稀奶油的結構在30℃下持續(xù)發(fā)生變化,。

2. 融化溫度

2.1升溫融化過程mDE演變曲線

通過mDE曲線可以得到稀奶油的T50為26.9℃,，即樣品中結構變化50%所對應的溫度點。ΔT為5.5℃,，這個值可以用于分析對比稀奶油結晶的多分散性,。由只有一個樣品，沒有參比樣品進行橫向?qū)Ρ?，所以無法確認該稀奶油樣品的多分散性的優(yōu)劣,。

3. 溫度循環(huán)過程mDE演變曲線

稀奶油樣品進行了兩次溫度循環(huán)，第一次循環(huán)的峰值為47.7Hz,，第二次的峰值為34.4Hz,，第二次的峰值比第一次的略低，說明稀奶油的的結構在第二次循環(huán)時沒有恢復到初始狀態(tài),。

結論：

稀奶油樣品的微觀結構在升溫過程中出現(xiàn)了變化,，推測是脂肪融化現(xiàn)象，在30℃是mD保持在較高的水平,，說明樣品在30℃時結構還在持續(xù)發(fā)生變化,。兩次循環(huán)的峰值有較大差異，說明樣品在溫度循環(huán)后結構沒有恢復初始狀態(tài),。

Rheolaser可以分析樣品微觀結構隨溫度的變化而發(fā)生的如結晶,、凝膠、融化,、晶型轉(zhuǎn)變等相變,，為配方的熱溫度性研究提供依據(jù)。