1,、用于配制或標(biāo)定的標(biāo)準溶液濃度的基準物質(zhì)必須符合以下條件:
(1)純度高,、雜質(zhì)含量一般不得超過0.001%,達到優(yōu)級純,。
(2)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,,不易吸濕,,不被空氣氧化,干燥時不分解,。
(3)分子量大,,使用時易溶于水、稀酸,、稀堿和有機溶劑,,能精 確稱量。
(4)使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求,,組成恒定,,標(biāo)定時能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成,沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng),,便于計算,。
2、基準試劑必須經(jīng)充分干燥后稱取,,當(dāng)使用含有結(jié)晶水的試劑時,,只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進行干燥而不得加熱。
3,、分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制,,容器應(yīng)用純水洗三次以上,。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗,。(應(yīng)符合GB-6682《實驗室用水規(guī)格》中三級水的規(guī)定。
4,、所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上,,根據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級別的試劑。
5,、為保證試劑不受污染,,應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出,絕不可用手抓取,。
6,、試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。
7,、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部,。夏季由于室溫高,試劑瓶中很易沖出氣液,,好把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞,。放出有毒,有味氣體的瓶子應(yīng)該密封,。
8,、若嗅試劑氣味,,可將瓶口遠離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動,,絕不可用舌頭品嘗試劑,。
9、所用天平的砝碼,,滴定管,,容量瓶及移液管均需定期校正。
10,、配制硫酸,,磷酸,鹽酸等溶液時,,都應(yīng)把酸倒入水中,。對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,,以免炸裂,。
11、配制硫酸溶液時,,應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁,。溶解氫氧化鈉,,氫氧化鉀等時,大量放熱,,也必須在耐熱容器中進行,。
12、用有機溶劑配制溶液時,,有時有機物溶解較慢,,應(yīng)不時攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可直接加熱,。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,,應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,,為避免有機溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應(yīng)加蓋,。
13,、不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道,。
14,、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,,揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液,,瓶塞要嚴密,見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,,長期存放時要密封,。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,,要用橡皮塞塞緊,,不能用玻璃磨口塞。
15,、配制或標(biāo)定標(biāo)準溶液所用試劑必須是基準試劑或優(yōu)級純試劑,。
16、用直接法配制標(biāo)準溶液時,,準確稱取一定量的基準試劑溶解后移入容量瓶中,,用溶劑稀釋到標(biāo)線。根據(jù)所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度,。
17,、用間接法配制標(biāo)準溶液時,先配成稍高于所需濃度的溶液,,用基準試劑或已知濃度的標(biāo)準溶液準確標(biāo)定其濃度,。必要時用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。
18,、配制好的標(biāo)準溶液應(yīng)注明名稱,、濃度,、配制日期,、有效期、配制人,,其濃度:用 mol/L,、mg/L、ng/L表示,。
19,、每份基準試劑的用量不應(yīng)過小,使用25ml滳定管時,,以能消耗20ml滴定液為宜,;實用50ml滴定管時,以能消耗45ml滳定液為宜。
20,、對濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準溶液,,應(yīng)酌情定期重新標(biāo)定。好在每次使用前進行標(biāo)定,。
21,、除高氯酸外,均指20℃時的濃度,。在標(biāo)準滴定溶液標(biāo)定,,直接制備和使用時若溫度有差異,應(yīng)要求補正,。
22,、GB601-2002規(guī)定標(biāo)定標(biāo)準滴定溶液的濃度時,須兩人進行實驗,,分別各做四平行,,每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。
23,、標(biāo)準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%,。
24、滴定分析用標(biāo)液在常溫(15-25C)下,保存時間一般不超過2個月.當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁,、沉淀,、顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新配制,。
25,、制備的標(biāo)準溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字,。
26,、配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準溶液時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,,必要時應(yīng)重新標(biāo)定,。
27、碘量法反應(yīng)時,,溶液的溫度不能過高,,一般在15~20℃之間進行滴定。
28,、在標(biāo)定和使用標(biāo)準滴定溶液時,,滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min-8mL/min。
29,、稱量工作基準試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時,,按精 確至0.00001g稱量,;數(shù)值大于0.5g時按精 確至0.0001g稱量。
30,、標(biāo)準滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時,,應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時重新標(biāo)定,。
31,、儲存標(biāo)準滴定溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用,。壁厚薄出不小于0.5mm,。
32、所有的溶液以(%)表示的均為質(zhì)量分數(shù),,只有乙醇(95%)中的(%)為體積分數(shù),。
33、各種標(biāo)準溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進行配制和儲存,,對于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì),,應(yīng)先配制濃度較高的儲備液,使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液,。
34,、高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的儲備液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行,妥善保管,,不得隨意放臵,。
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