智能體化蒸餾儀QYZL-6B采用智能體化設(shè)計,，同時采用精密控溫、智能終點控制、內(nèi)置式冷卻水自動降溫及回流裝置等技術(shù)手段,，實現(xiàn)了操作簡單,、自動蒸餾,、美觀實用,、節(jié)能降耗等目的，可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測,、供排水,、疾病預防控制中心等域的水樣的揮發(fā)酚,、氰話物、氨氮的蒸餾操作

　　1.水樣預處理

　　(1) 量取250 mL水樣置于蒸餾瓶中,，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸,，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)pH4(溶液呈橙紅色),，加5.0 mL硫酸銅溶液(如采樣時已加過硫酸銅,，則補加適量)。

　　如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀,，則應搖勻后放置片刻,，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液,，不再產(chǎn)生沉淀為止,。

　　(2) 連接冷凝器，加熱蒸餾,，蒸餾出約225 mL時,，停止加熱,，放冷,。向蒸餾瓶中加入25 mL水，繼續(xù)蒸餾餾出液為250 mL為止,。

　　蒸餾過程中,，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應在蒸餾結(jié)束后,，再加1滴甲基橙指示液,。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則應重新取樣,，增加磷酸加入量,，進行蒸餾。

　　2.標準曲線的繪制：于組8支50 mL比色管中,，分別加入0,、0.50、1.00,、3.00,、5.00、7.00,、10.00,、12.50mL苯酚標準中間液，加水50 mL標線,。加0.5mL緩沖溶液,，混勻,，此時pH值為10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL,，混勻,。再加1.0mL鐵氰話鉀溶液，充分混勻,，放置10min后立即于510nm波長處,，用20mm比色皿，以水為參比,，測量吸光度,。經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標準曲線,。

　　3.水樣的測定：分取適量餾出液于50mL比色管中,，稀釋50mL標線。用與繪制標準曲線相同步驟測定吸光度,，計算減去空白試驗后的吸光度,。空白試驗是以水代替水樣,，經(jīng)蒸餾后,，按與水樣相同的步驟測定。水樣中揮發(fā)酚類的含量按下式計算：

　　式中：m—水樣吸光度經(jīng)空白校正后從標準曲線上查得的苯酚含量(mg);

　　V—移取餾出液體積(mL),。

　　五,、注意事項

　　1.如水樣含揮發(fā)酚較高，移取適量水樣并加250mL進行蒸餾,，則在計算時應乘以稀釋倍數(shù),。如水樣中揮發(fā)酚類濃度低于0.5mg/L時，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法,。

　　2.當水樣中含游離氯等氧化劑,，硫化物、油類,、芳香胺類及甲醛,、亞硫酸鈉等還原劑時，應在蒸餾前先做適當?shù)念A處理,。處理方法參閱《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)第四編第二章,。