智能體化蒸餾儀QYZL-6B采用智能體化設(shè)計,,同時采用精密控溫,、智能終點控制、內(nèi)置式冷卻水自動降溫及回流裝置等技術(shù)手段,,實現(xiàn)了操作簡單,、自動蒸餾、美觀實用,、節(jié)能降耗等目的,,可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、供排水,、疾病預(yù)防控制中心等域的水樣的揮發(fā)酚,、氰話物,、氨氮的蒸餾操作
1.水樣預(yù)處理
(1) 量取250 mL水樣置于蒸餾瓶中,加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸,,再加二滴甲基橙指示液,,用磷酸溶液調(diào)節(jié)pH4(溶液呈橙紅色),加5.0 mL硫酸銅溶液(如采樣時已加過硫酸銅,,則補加適量),。
如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀,則應(yīng)搖勻后放置片刻,,待沉淀后,,再滴加硫酸銅溶液,不再產(chǎn)生沉淀為止,。
(2) 連接冷凝器,,加熱蒸餾,蒸餾出約225 mL時,,停止加熱,,放冷。向蒸餾瓶中加入25 mL水,,繼續(xù)蒸餾餾出液為250 mL為止,。
蒸餾過程中,如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去,,應(yīng)在蒸餾結(jié)束后,,再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性,,則應(yīng)重新取樣,,增加磷酸加入量,進行蒸餾,。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:于組8支50 mL比色管中,,分別加入0、0.50,、1.00,、3.00、5.00,、7.00,、10.00、12.50mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液,,加水50 mL標(biāo)線,。加0.5mL緩沖溶液,混勻,,此時pH值為10.0±0.2,,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,,混勻。再加1.0mL鐵氰話鉀溶液,,充分混勻,,放置10min后立即于510nm波長處,用20mm比色皿,,以水為參比,,測量吸光度。經(jīng)空白校正后,,繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
3.水樣的測定:分取適量餾出液于50mL比色管中,稀釋50mL標(biāo)線,。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟測定吸光度,,計算減去空白試驗后的吸光度??瞻自囼炇且运嫠畼?,經(jīng)蒸餾后,按與水樣相同的步驟測定,。水樣中揮發(fā)酚類的含量按下式計算:
式中:m—水樣吸光度經(jīng)空白校正后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量(mg);
V—移取餾出液體積(mL),。
五,、注意事項
1.如水樣含揮發(fā)酚較高,,移取適量水樣并加250mL進行蒸餾,則在計算時應(yīng)乘以稀釋倍數(shù),。如水樣中揮發(fā)酚類濃度低于0.5mg/L時,,采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。
2.當(dāng)水樣中含游離氯等氧化劑,,硫化物,、油類、芳香胺類及甲醛,、亞硫酸鈉等還原劑時,,應(yīng)在蒸餾前先做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。處理方法參閱《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)第四編第二章,。
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