BELCAT II的穿透曲線(競爭吸附)測試功能
簡介
水蒸汽作為一種原材料和副產(chǎn)品存在于許多生產(chǎn)過程中,。當(dāng)水蒸氣作為一種吸附劑時,目標(biāo)組分的吸附性能隨水蒸汽的存在與否而發(fā)生變化,,因為每一個組分的吸附劑可以競爭性的吸附到吸附質(zhì)上。因此,,在多組分存在的情況下,,進行吸附劑性能評估可以得到更接近實際情況的實驗數(shù)據(jù)。利用圖1所示的催化劑分析儀BELCAT II進行CO2和H2O的穿透曲線測試,,并使用BELMass在線質(zhì)譜定量分析,,可以掌握多組分的吸附和穿透行為。
吸附穿透曲線是一種應(yīng)用廣泛的測定吸附過程的設(shè)計參數(shù)和吸附速率的方法,。在本篇文章中,,我們測試了穿透曲線,同時報告了通過氦氣吹掃的抓取再生處理的結(jié)果,,和TPD測試結(jié)果,,這個TPD實驗?zāi)康挠糜趩谓M份CO2的回收,而CO2是導(dǎo)致溫室氣體的物質(zhì)之一,。
CO2的吸附穿透曲線評估
使用 5Å 分子篩
單組分體系測試
5Å沸石分子篩作為吸附劑被填充到BELCAT II的三聯(lián)樣品管組合中,,400℃下前處理,通入1% - CO2 /He (50 SCCM)氣,,進行穿透曲線測量,。之后,通入氦氣吹掃樣品管進行再生處理,,并進行TPD測試(程序升溫脫附),。此外,使用空樣品管進行上述同樣的測試,。根據(jù)峰形的差異,,計算各個過程的吸附量,脫附量和整個測試過程的質(zhì)量平衡,。
用內(nèi)置熱導(dǎo)池檢測器TCD作為檢測器,。
吸附劑: 5Å 沸石分子篩(質(zhì)量:0.1 g, 粒徑: 250 到 500 μm) 。
前處理: 在100%He(50ccm)氣流中,,溫度以10℃/min速率升至400℃保持60分鐘,然后降溫至25℃,。
穿透曲線: 1% CO2/He (50 SCCM) 環(huán)流 25min,溫度25℃,。
He 吹掃: 25℃下,,通入100% He (50 SCCM) 環(huán)流 50min 。
TPD: 在100%He(50ccm)氣流中,,將溫度以10℃/min從25℃ 升至200℃保持20min,。
單組分測試結(jié)果
圖2顯示了穿透曲線的測試結(jié)果。在氣體循環(huán)約5min后達(dá)到穿透點,,約10min后達(dá)到終點,。另一方面,再生過程約需50min,在TPD測試中,,約10%的CO2發(fā)生解吸,。因此,我們認(rèn)為MS-5Å上有一部分強吸附的活性位,。此外,,通過吸附和脫附獲得了較高的質(zhì)量平衡。因此,,通過連續(xù)測量穿透曲線,,氦吹掃和TPD測試,可以同時對吸附量和脫附量(再生處理)進行定量分析,。圖3顯示了空白管和樣品管(填充滿樣品)的差異,。
圖2: 5Å 沸石分子篩的CO2 穿透曲線-TPD 測試
---- 空白 , ―樣品 , ¡穿透點 , l終點
圖3:空白和樣品的CO2濃度差異。吸附量和脫附量根據(jù)空白和樣品的差異來計算(陰影部分),。正峰:吸附(穿透曲線),;負(fù)峰:脫附(He吹掃,TPD)
雙組分(CO2/H2O)吸附評價
5 Å分子篩的穿透曲線
雙組分體系測試
吸附穿透曲線測試完成后,,樣品管用氦氣吹掃凈化,,然后進行TPD測試(程序升溫脫附)。另外,,對空樣品管進行上述同樣的操作,。根據(jù)每個峰形的差異,計算各個過程的吸附-脫附量和整個測試過程的質(zhì)量平衡,。為了同時測定CO2和H2O兩種組分,使用在線質(zhì)譜(BELMass)作為檢測器,,CO2和H2O質(zhì)荷比m/z分別為44和18,。
樣品: 5 Å 沸石分子篩(質(zhì)量: 0.1 g, 粒徑: 250 to 500 μm)
前處理: 溫度以20℃/min 速率升至400℃保持60 min,通入100% He (50SCCM),然后冷卻至25℃,。
穿透曲線: 在25℃下,,100min(6000s)內(nèi)通入如下組成的吸附氣(總流量50SCCM) 。
雙組份測試: 1000 ppm - CO2, 8000 ppm - H2O, He參比氣,。
He 吹掃: 100% He (50 SCCM)在 25℃下循環(huán)50min,。
TPD: 在100% He (50 SCCM)流量下,以10℃/min速率將溫度從25℃升至400℃保持20 min
雙組份體系測試結(jié)果
從圖4可看出,,CO2比H2O更早到達(dá)穿透點和終點,,這說明CO2比H2O更早被吸附。另一方面,,由于CO2在1500~4000s之間的濃度比大于1,,可以認(rèn)為在雙組份的穿透曲線測試中吸附在樣品上的CO2被H2O替代而脫附了。測試結(jié)果表明H2O比CO2具有更高的吸附能力,這一點可以通過在氦氣吹掃時H2O不易脫附的事實得到證實,。
圖4: 5Å 沸石分子篩的CO2 / H2O 穿透曲線-TPD 測試
在TPD測試中,,所有H2O都被解吸。此外,,從表1可看出,,雙組份體系中CO2的吸附量要低于單組分體系。由于在吸附和脫附過程中基本達(dá)到質(zhì)量平衡,,說明該方法的可靠性沒有問題,。綜上所述,利用BELCAT II和BELMass聯(lián)用進行穿透曲線測試,,不僅可以研究單組分的吸附行為,,也可以研究多組分的吸附行為。
表1: 各個過程的吸附和脫附量
相關(guān)產(chǎn)品
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