摘要：用微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）檢測異戊橡膠（IR）中鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù),。結(jié)果表明,，消解體系為硝酸/硫酸/雙氧水（體積比為6/1/1）、譜線波長為334.940 nm,、ICP-OES儀射頻功率為1300 W,、霧化氣流量為0.55mL·min-1、進樣量為1.5 mL·min-1,、等離子氣體流量為10 L·min-1時,，檢測的IR鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.07%，加標(biāo)回收率為95.2％～105.3％,。該檢測方法快速,、、靈敏度高,，滿足IR中鈦含量的檢測要求,。

異戊橡膠（IR）主要分為順式-1，4-IR,，反式-1,， 4-IR和3，4-IR三大類,。順式-1,，4-IR是一種通用型合成橡膠，由于其分子結(jié)構(gòu)和性能與天然橡膠（NR）非常相似,，是合成橡膠中綜合性能好的膠種之一,，也是IR應(yīng)用廣泛的膠種。作為NR理想的替代品,，順式-1,，4-IR廣泛用于民用與工業(yè)橡膠制品中。其中,，鈦系催化劑合成的順式-1,，4-IR中順式-1，4-丁二烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)大（0. 97～0. 98）,，且相對分子質(zhì)量小,，相對分子質(zhì)量分布寬，凝膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)大，易于加工,。目前,，世界IR生產(chǎn)所用催化劑以鈦系催化劑為主，生產(chǎn)工藝均為傳統(tǒng)的溶液聚合法,。若IR中鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)太大,，會促進IR老化，影響產(chǎn)品質(zhì)量,。因此對IR中鈦含量進行檢測非常必要,。

  目前常用的鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測方法有分光光度法和硫酸鐵銨滴定法，這兩種方法比較成熟但檢出限高,、試樣前處理試劑消耗量大,、耗時長且耗費人力。微波能穿透試樣,，在短時間內(nèi)提升消解液溫度,，使試樣消解，節(jié)約試樣處理時間,，且待測元素在密閉的消解罐內(nèi)無損失,。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）作為一種有效的痕量分析檢測技術(shù)，具有試劑消耗量小,、靈敏度高,、步驟簡單等優(yōu)點。

  本文采用微波消解-ICP-OES法測定IR中鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù),，為IR中鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)的便捷檢測提供思路,。

1 實驗

1. 1 主要原材料與試劑

IR，國內(nèi)某公司產(chǎn)品,。鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液,，濃度為1 000 mg·L-1，國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供,。硝酸,，優(yōu)級純；鹽酸,，分析純,；雙氧水，優(yōu)級純,；國藥集團化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品,。

1. 2 主要儀器

MASTER-16型超高壓微波消解儀，8300型ICP-OES儀, 超純水制備儀,。

1. 3 測試條件

ICP-OES儀功輔助氣流量為0. 2 L·min-1,，沖洗時間為25 s,，觀測方式為水平，讀數(shù)為2次,。

1. 4 微波消解處理

稱取0. 1 g（至0. 000 1 g）試樣于消解罐中,，加入酸和雙氧水，充分振搖混合,。采用程序升溫進行微波消解,，升溫程序為：1,150 ℃,10min，2, 200℃,，30 min至消解結(jié)束,。從消解罐中取出自然冷卻試樣，將消解液移入50 mL容量瓶中,，用三

級水定容,，搖勻，待測,。

2 結(jié)果與討論

2. 1 消解體系

采用微波消解法處理橡膠時，常用的消解試劑有硝酸,、鹽酸和硫酸等或其混合物,。實驗考察了4種酸類消解體系對IR的消解能力，結(jié)果見表1,。從表1可以看出,，硝酸/硫酸/雙氧水和硝酸//雙氧水消解體系對試樣的消解能力較好?？紤]到對玻璃器皿有腐蝕作用,，且霧化室材質(zhì)對耐受性有一定要求，因此選擇硝酸/硫酸/雙氧水為作為消解體系,。

表1 不同消解體系對IR的消解能力

消解后現(xiàn)象  有部分沉淀   有部分沉淀        溶解          溶解

選擇優(yōu)化的譜線對待測元素的定性和定量分析尤為重要,。一般應(yīng)選擇響應(yīng)值大、信背比

小的譜線作為元素的分析譜線,。選擇波長為334. 940 nm的譜線作為鈦元素的分析譜線,。

2.3  ICP-OES儀測試條件

通過試驗確定ICP-OES儀的射頻功率為1 300 W，霧化器流量為0. 55 L·min-1,，進樣量為1. 5 mL·min-1,，等離子氣體流量為10 L·min-1，在此條件下測試能夠獲得

較大的響應(yīng)值,。

2.4 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與響應(yīng)值的關(guān)系

配制濃度分別為0. 01,，0. 02，0. 05,，0. 1,，0. 5,， 1，2和5 mg·L-1的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液,，測試各濃度下的響應(yīng)值,，再以響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，以鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線,，由此得出擬合線性回歸方程y=1 036 428. 4 x＋12 564. 6,，相關(guān)系數(shù)為0. 9999。結(jié)果表明,，鈦濃度在0. 01～5. 0mg·L-1范圍內(nèi)與響應(yīng)值的線性關(guān)系良好,。

2.5 測試精密度

對標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測試11次，以測試值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作檢出限,，經(jīng)計算得到檢出限為0.01 mg·L-1,。取相同試樣溶液平行測試10次，進行精密度試驗,，結(jié)果可以看出,，IR中鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)測試值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1. 07%（一般RSD＜5%為宜），說明本方法穩(wěn)定性和重復(fù)性好,，結(jié)果,、可靠。

2. 6 回收率

對已知濃度鈦溶液進行加標(biāo)回收率試驗,，結(jié)果可以看出,，測試值與實際值接近，回收率為95.2%～105.3%,，說明測試結(jié)果比較可靠,。

3 結(jié)論

通過對相關(guān)工作條件參數(shù)的優(yōu)化，建立了用微波消解前處理,，ICP-OES法測定IR中鈦質(zhì)量

分?jǐn)?shù)的方法,。探討消解體系、譜線波長以及ICP-OES儀射頻功率,、霧化氣流量,、進樣量對鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液譜線強度的影響，得出響應(yīng)值大時測試IR中鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)的優(yōu)條件,。結(jié)果表明：消解體系為硝酸/硫酸/雙氧水（體積比為6/1/1）,，譜線波長為334. 940 nm，ICP-OES儀射頻功率為1300W,、霧化氣流量為0. 55 mL·min-1,、進樣量為1. 5mL·min-1、等離子氣體流量為10 L·min-1時,， RSD為1. 07%,，加標(biāo)回收率為95.2％～105.3％,，檢測方法快速、,、靈敏度高,，滿足測試IR中鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)的要求。