產(chǎn)品名稱：二氧化碳分析儀器裝置（磷礦石和磷精礦）

規(guī)格：SP-CDZZ(CO2)

用途：適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中二氧化碳含量大于0.5%的測定

組件：詳見圖表

平衡瓶,；B—水套管；C—補(bǔ)償管；D—量氣管,；E—溫度計(jì),；F—吸收器；

G— 冷凝管,；H—加酸管,；I—磨口塞；J—反應(yīng)瓶,；K—下口瓶,；L—廢液瓶；

T1,、T2—兩通旋塞,；T3、T4—雙斜孔旋塞,；T5—三通旋塞

平衡瓶（A）：250mL ,。

水管套（B）：長710 mm，直徑72mm,。

補(bǔ)償管（C）：下端為內(nèi)徑6mm的具有標(biāo)度的U形管,。

量氣管（D）：總長690mm，上端胖肚部分體積為65mL,，下端細(xì)長部分體積為50mL,，正面具有體積刻度mL，側(cè)面具有長度刻度mm,。

溫度計(jì)（E）,。

吸收瓶（F）：接觸式。

冷凝管（G）：直形,，長度600mm,。

 加酸管（H）：25mL，具刻度,。

磨口塞（I）：為19號(hào)外接標(biāo)準(zhǔn)磨口,。

反應(yīng)瓶（J）：40mL，瓶口為內(nèi)接標(biāo)準(zhǔn)磨口,。反應(yīng)瓶,、磨口塞、冷凝管及其連接部分之總體積約為65mL,。

下口瓶（J）：5000mL,。

廢液瓶（L）。

旋塞（T1,、T2）：二通,。

旋塞（T3,、T3）：雙斜孔。

旋塞（T5）：三通,。

氣壓計(jì),。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣量法測定二氧化碳含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中二氧化碳含量大于0.5%的測定,。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文,，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),，所示版本均為有效,。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討,、使用下列標(biāo)準(zhǔn)新版本的可能性,。

GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 方法提要

試樣中的碳酸鹽用酸分解，以銅鹽消除硫化物的干擾,，在特定的二氧化碳分析儀器裝置中,，所釋放出的二氧化碳?xì)怏w用氫氧化鉀溶液吸收，根據(jù)吸收前后氣體體積之差,，即可求出二氧化碳含量,。

4 試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格,；所列試劑,，除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑,。

4.1 基準(zhǔn)碳酸鈣（GB 12596）,。

4.2 硫酸銅（CuSO4·5H2O）（GB/T 665）。

4.3 氫氧化鉀（GB/T 2306）溶液：400g/L,。

4.4 磷酸（GB/T 1282）溶液：1+1,。

4.5 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+1。 

4.6 酸性水封閉液：1mL硫酸（GB/T 625）加入到1000mL水中,，加數(shù)滴1g/L的甲基橙指示液,，使溶液呈紅色，混勻,。

4.7 酸性水排氣液：10mL硫酸（GB/T 625）加入到1000mL水中,，加數(shù)滴1g/L的甲基橙指示液，使溶液呈紅色,，混勻,。

6 試樣

試樣通過125um實(shí)驗(yàn)篩（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上,，置于干燥器中冷卻至室溫,。

7 分析步驟

7.1 準(zhǔn)備工作

7.1.1 將儀器各部分洗凈,，尤其量氣管內(nèi)壁必須洗凈至不附水滴。按圖安裝,。在吸收瓶內(nèi)注入約200mL氫氧化鉀溶液（4.3）,，在平衡瓶內(nèi)注入約250mL酸性水封閉液（4.6），在水套管內(nèi)盛滿蒸餾水,，在下口瓶內(nèi)盛入酸性水排氣液（4.7）,，在加酸管內(nèi)注入磷酸溶液（4.4）,。

注：每次新?lián)Q酸性水封閉液后,，應(yīng)做幾次含二氧化碳高的試樣的實(shí)驗(yàn)，使二氧化碳飽和后方能進(jìn)行F值和試樣的測定,。

7.1.2 舉起平衡瓶,，打開旋塞T1、T2,，將少量酸性水封閉液注入補(bǔ)償管中,，調(diào)節(jié)補(bǔ)償管兩邊液面大約在同一水平刻度，關(guān)閉旋塞T1,、T2,，放入平衡瓶，用塞有玻璃棒的橡皮管將補(bǔ)償管上端出口密封,。

將反應(yīng)瓶套接在磨口瓶塞上,，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞通T5、T4,、T1,、T3，使平衡瓶,、量氣管,、反應(yīng)瓶、廢液瓶成通路,，即量氣管與大氣相同,。舉起平衡瓶，使液面升高至量氣管頂部,。轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞T3,，使平衡瓶、量氣管,、吸收瓶相同,，降低平衡瓶，將吸收瓶的液面升至標(biāo)線處,。關(guān)閉旋塞T3,，放下平衡瓶,。

7.1.3 漏氣檢查。將反應(yīng)瓶套接在磨口瓶塞上,，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞T5,、T4、T1,、T3,，使量氣管與大氣相同。降低平衡瓶,，使量氣管中液面位于有刻度的部分,，關(guān)閉旋塞T5。此時(shí)升高或降低平衡瓶并靜置在某一固定位置,，量氣管內(nèi)液面穩(wěn)定在某刻度處而不下降或上升,，同時(shí)吸收瓶及補(bǔ)償管內(nèi)的液面保持在預(yù)定標(biāo)線處，即表示儀器嚴(yán)密,，否則漏氣,。一般漏氣發(fā)生于儀器與橡皮管連接處或旋塞部分，可更換新橡皮管或重新涂擦油脂在進(jìn)行檢查,。直至儀器嚴(yán)密,，方可進(jìn)行下步操作。

7.1.4確定平衡瓶與量氣管二液面的差距,。按7.1.3從開始操作至使量氣管中液面位于有刻度的部分,，關(guān)閉旋塞T5。關(guān)閉T4,、T3,，舉起平衡瓶于量氣管側(cè)旁,，打開旋塞T2,，使平衡瓶、量器瓶,、補(bǔ)償管相同,。升降平衡瓶，使補(bǔ)償管中兩邊液面在同一水平刻度,，關(guān)閉T1,、T2，初步確定平衡瓶與量氣管二液面的差距,，以便在下步測定時(shí)不致于平衡瓶升降過大使補(bǔ)償管兩邊液面大幅度波動(dòng),，從而影響測定結(jié)果。舉起平衡瓶,，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞T5,、T4,、T1、T3,，使量氣管頂部,，關(guān)閉旋塞T3、T1,、T4,、T5，,，放下平衡瓶,。

7.2 校正系數(shù)F值的測定

以下二法任選一種。

7.2.1 碳酸鈣測定法

7.2.1.1 稱取約0.1g預(yù)先在300℃灼燒至恒量的碳酸鈣（4.1）,，至0.0001g,，置于反應(yīng)瓶中。

7.2.1.2 用少量水濕潤,。將反應(yīng)瓶套接在磨口塞上,，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞T1、T3,，使平衡瓶,、量氣管、反應(yīng)瓶相通,。開冷卻水管,。打開旋塞T4，從加酸管中加入10～15mL磷酸溶液（4.4）（注意加酸管不能放空）,，關(guān)閉旋塞T4,。用酒精燈加熱反應(yīng)瓶分解試樣，微沸5min（反應(yīng)劇烈時(shí),，應(yīng)間歇地移開酒精燈）,，停止加熱。

7.2.1.3 待反應(yīng)瓶溶液不再沸騰（可用冷的濕布附在反應(yīng)瓶上促使冷卻）,，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞T4,、T5，使下口瓶中酸性水排氣液（4.7）流入反應(yīng)瓶,，使溶液慢慢經(jīng)冷凝管充至旋塞T3,，此時(shí)氣體全部置入量氣管內(nèi)。

7.2.1.4 舉起平衡瓶于量氣管側(cè)旁某一位置（即7.1.4）初步確定的平衡瓶與量氣管二液面差距）,， 打開旋塞T2,，稍許升降至平衡瓶，使補(bǔ)償管兩邊液面在同一水平刻度,，關(guān)閉旋塞T1,，放下平衡瓶,，關(guān)閉旋塞T2，準(zhǔn)確讀取量氣管中氣體體積V1,。

7.2.1.5 舉起平衡瓶,，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞T1、T3,，將量氣管中的氣體導(dǎo)入吸收瓶,，待量器液面上升至頂部時(shí)，降下平衡瓶,，使吸收瓶內(nèi)氣體返回量氣管,，如此重復(fù)6～8次，直至吸收后殘余氣體體積不改變,。當(dāng)氣體從吸收瓶返回量氣管時(shí),，調(diào)節(jié)吸收瓶內(nèi)液面在標(biāo)線處，關(guān)閉旋塞T3,。

7.2.1.6 放下平衡瓶,，靜置15s。以下按進(jìn)行,，準(zhǔn)確讀取量氣管中氣體體積V2,。

7.2.1.7 舉起平衡瓶，轉(zhuǎn)動(dòng)T5,、T4,、T1、T3,，使平衡瓶,、量氣管、反應(yīng)瓶,、廢液瓶成通路,，將部分廢液排入廢液瓶，殘余氣體亦同時(shí)排除,。待量器管中溶液液面上升到頂部，關(guān)閉旋塞T3,、T1、T4,、T5,，放下平衡瓶。取下反應(yīng)瓶,，棄取剩余廢液,，用水沖洗干凈后,，即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的連續(xù)測定。

7.2.1.8 校正系數(shù)（F）按式（1）計(jì)算：

F= ……………………………………………………（1）

式中：0.4397——碳酸鈣摩爾質(zhì)量換算為二氧化碳摩爾質(zhì)量系數(shù),；

m——碳酸鈣質(zhì)量,，g；

V1——吸取前量氣管中體積,，mL,；

V2——吸收后量氣管中氣體體積，mL,。

注：連續(xù)三次測定數(shù)據(jù)極差不超過0.000008g,，取平均值為F值。當(dāng)溫度變化超過±4℃時(shí),，需重新調(diào)節(jié)補(bǔ)償管中壓力,，即：取下補(bǔ)償管出口玻璃棒，打開旋塞T1,、T2,，舉起平衡瓶，調(diào)節(jié)補(bǔ)償管中兩邊液面大約在同一水平刻度,，關(guān)閉旋塞T1,、T2，,，放下平衡瓶,，用玻璃棒將補(bǔ)償管上端出口密封，然后重新測定F值,。

7.2.2 溫度壓力計(jì)算法

7.2.2.1 按7.1.4進(jìn)行,，確定平衡瓶與量氣管二液面的差距，準(zhǔn)確讀數(shù),，記下差值△h,。

7.2.2.2 根據(jù)水銀氣壓計(jì)，記下校正后的氣壓值P,。記下水套管中的溫度t,。

7.2.2.3 校正系數(shù)（F）按式（2）計(jì)算：

F= …………………………………………（2）

式中：P——氣壓值，Pa（換算系數(shù)：1mbar=100Pa,；1 mmHg=133.3Pa,；1 mmH2O=9.806Pa）；

h——補(bǔ)償管平衡時(shí),，平衡瓶與量氣管二液面之差距,，平衡瓶液面高于量氣管液面時(shí)為正值，反之為負(fù)值，mm,；

t——水套管中的溫度,，℃；

44.01——二氧化碳的摩爾質(zhì)量,，g/mo1,；

8.314——氣體常數(shù)，J/mo1·K,；

273.2——0℃時(shí)熱力學(xué)溫度,，K。

7.3 試樣的測定

稱取0.2～1g試樣,，至0.0001g,，置于反應(yīng)瓶中。加入約0.5g硫酸銅（4.2）,。以下按7.2.1.2～7.2.1.7進(jìn)行,。

注

1 試樣中不含硫化物時(shí)，可以不加硫酸銅,。

2 試樣中不含硫化物時(shí),，可以用鹽酸溶液（4.5）代替磷酸溶液（4.4）分解試樣。測定校正系數(shù)F值時(shí)也可以用鹽酸溶液（4.5）,。

3 可以將硫酸銅（4.2）按規(guī)定量的比例配入磷酸溶液（4.4）或鹽酸溶液（4.5）,。

8 分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的二氧化碳（CO2）含量（X）按式（3）計(jì)算：

X= …………………………………………………（3）

式中：F——校正系數(shù)，量氣管每毫升體積相當(dāng)于二氧化碳的質(zhì)量,，g/mL,； 

V1——吸收前量氣管中氣體體積，mL,；

V2——吸收后量氣管中氣體體積,，mL；

m——試樣的質(zhì)量,，g,。

9 允許差

取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為終分析結(jié)果。平行分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差,。

表1 允許差

二氧化碳（CO2）含量允許差

<5.000.15

5.00～10.000.22

>10.000.28