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KY-4鹽含量測定儀操作規(guī)程

來源:江蘇科苑電子儀器有限公司   2017年07月07日 09:45  

KY-4鹽含量測定儀操作規(guī)程

 

配置電解液

將700毫升的冰乙酸(優(yōu)級純)與300毫升的二次蒸餾水混合貯于密閉容量瓶中,。

操作步驟

1、沖洗電解池(更換新的電解液2~3次),,放置攪拌器正確位置,,調(diào)節(jié)好攪拌子,勻速攪拌,,將屏蔽罩放好,。

2、檢查儀器各部分的連接是否正常,,依次打開計(jì)算機(jī),,主機(jī)電源,將陰極,,陽極,,測量,參考依次接好,。

3、打開軟件,,單擊“聯(lián)機(jī)操作”,,顯示連接正常,同時(shí)進(jìn)行參數(shù)設(shè)定,,根據(jù)所需測量樣品的元素,,選擇“cl”或者“Nacl”。

4,、在“工作控制”菜單中使用“平衡”檔,,點(diǎn)擊“偏壓測試與設(shè)定”檢測滴定池的偏壓值,,偏壓穩(wěn)定后(當(dāng)“開始測量”跳成“重新測量”時(shí),上下數(shù)字一致,,偏壓穩(wěn)定,,直接點(diǎn)確定),打入“工作檔”,,一般用新鮮電解液沖洗過的電解池偏壓應(yīng)在260毫伏以上,。

5、修改偏壓:(必須在“工作檔”下)

點(diǎn)擊偏壓值,,刪除原有偏壓值,,輸入所需偏壓值按“確定”按鈕,偏壓每次調(diào)整不得超過10mv,,直到降到260mv左右,,偏壓的調(diào)整,宜從大往小調(diào)整,,不宜從小到大調(diào)整,,若偏壓過大,需分多次降低,,偏壓過低,,再次多遍沖洗電解池。

6,、積分電阻:積分電阻大小與峰形面積有關(guān),;電阻越大峰形面積越大,電阻越小峰形面積越小,。(10mg/l-1K,、50mg/l-200、1mg/l-6K),。

7,、進(jìn)樣體積:輸入進(jìn)樣體積,含量越高,,進(jìn)樣越少,,先檢測標(biāo)樣。

8,、進(jìn)樣處理:選擇“標(biāo)樣”檔,,輸入標(biāo)樣濃度,按下啟動(dòng),,注入標(biāo)樣,,打3~4針,轉(zhuǎn)化率到80%以上,,120%以下,。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”,,點(diǎn)擊“求平均轉(zhuǎn)化率”,選中數(shù)據(jù),,確定,。

9、萃?。涸趨?shù)設(shè)定中選擇“樣品”,,可先反標(biāo)一針標(biāo)樣,然后再輸入樣品參數(shù),。將萃取好的樣品注入電解池(分析樣品時(shí),,需輸入?yún)?shù)“樣品密度”,“樣品重量”,,提液總量”),。

10、關(guān)機(jī)步驟

更換電解液(將電極線取下,,關(guān)閉攪拌器)

關(guān)閉軟件,,關(guān)閉電腦。

附:萃取

鹽含量zui主要的步驟就是樣品的萃取,,樣品在稱重取樣前,,一定不能怕麻煩,先充分加熱,,讓樣品能夠融合,,再用玻璃棒攪拌,取中間樣品為宜,,以免有些樣品如原油,、渣油等冷凝后取樣時(shí)有樣品不均勻,里面的無機(jī)鹽含量也就不一樣,,導(dǎo)致很多化驗(yàn)人員說不同的離心管里面的樣品萃取后結(jié)果不平均,。

萃取時(shí)注意:可以多次離心振蕩,一定要讓其分離得清澈,,且電解池樣品做多后里面會吸附油垢,,等空閑時(shí)把測量、陽極拿下來,,池體沖洗干凈,。

有時(shí)候基線不好,多觀察參考是否有氣泡,,接地是否完好,如果峰形拖尾,,看偏壓是否合適,,電極陽極是否激化脫落,,激化層不好可用精砂紙打磨后重新鍍。

結(jié)果的好壞取決于標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化率和樣品萃取的好壞,。

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