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KY-4鹽含量測定儀操作規(guī)程

來源:江蘇科苑電子儀器有限公司   2017年07月07日 09:45  

KY-4鹽含量測定儀操作規(guī)程

 

配置電解液

將700毫升的冰乙酸(優(yōu)級純)與300毫升的二次蒸餾水混合貯于密閉容量瓶中,。

操作步驟

1,、沖洗電解池(更換新的電解液2~3次),放置攪拌器正確位置,,調節(jié)好攪拌子,,勻速攪拌,將屏蔽罩放好。

2,、檢查儀器各部分的連接是否正常,,依次打開計算機,主機電源,,將陰極,,陽極,測量,,參考依次接好,。

3、打開軟件,,單擊“聯(lián)機操作”,,顯示連接正常,同時進行參數設定,,根據所需測量樣品的元素,,選擇“cl”或者“Nacl”。

4,、在“工作控制”菜單中使用“平衡”檔,,點擊“偏壓測試與設定”檢測滴定池的偏壓值,偏壓穩(wěn)定后(當“開始測量”跳成“重新測量”時,,上下數字一致,,偏壓穩(wěn)定,直接點確定),,打入“工作檔”,,一般用新鮮電解液沖洗過的電解池偏壓應在260毫伏以上。

5,、修改偏壓:(必須在“工作檔”下)

點擊偏壓值,,刪除原有偏壓值,輸入所需偏壓值按“確定”按鈕,,偏壓每次調整不得超過10mv,,直到降到260mv左右,偏壓的調整,,宜從大往小調整,,不宜從小到大調整,若偏壓過大,,需分多次降低,,偏壓過低,再次多遍沖洗電解池,。

6,、積分電阻:積分電阻大小與峰形面積有關,;電阻越大峰形面積越大,電阻越小峰形面積越小,。(10mg/l-1K,、50mg/l-200、1mg/l-6K),。

7,、進樣體積:輸入進樣體積,含量越高,,進樣越少,,先檢測標樣。

8,、進樣處理:選擇“標樣”檔,,輸入標樣濃度,按下啟動,,注入標樣,,打3~4針,轉化率到80%以上,,120%以下,。點擊“數據處理”,點擊“求平均轉化率”,,選中數據,,確定。

9,、萃取:在參數設定中選擇“樣品”,,可先反標一針標樣,,然后再輸入樣品參數。將萃取好的樣品注入電解池(分析樣品時,,需輸入參數“樣品密度”,,“樣品重量”,提液總量”),。

10,、關機步驟

更換電解液(將電極線取下,關閉攪拌器)

關閉軟件,,關閉電腦,。

附:萃取

鹽含量zui主要的步驟就是樣品的萃取,樣品在稱重取樣前,,一定不能怕麻煩,,先充分加熱,,讓樣品能夠融合,再用玻璃棒攪拌,,取中間樣品為宜,,以免有些樣品如原油、渣油等冷凝后取樣時有樣品不均勻,,里面的無機鹽含量也就不一樣,,導致很多化驗人員說不同的離心管里面的樣品萃取后結果不平均。

萃取時注意:可以多次離心振蕩,,一定要讓其分離得清澈,,且電解池樣品做多后里面會吸附油垢,等空閑時把測量,、陽極拿下來,,池體沖洗干凈。

有時候基線不好,,多觀察參考是否有氣泡,,接地是否完好,如果峰形拖尾,,看偏壓是否合適,,電極陽極是否激化脫落,激化層不好可用精砂紙打磨后重新鍍,。

結果的好壞取決于標樣的轉化率和樣品萃取的好壞,。

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