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微波消解法制備PVC樣品
聚氯乙烯,,英文簡稱PVC,,是氯乙烯單體在過氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑或在光,、熱作用下按自由基聚合反應(yīng)機(jī)理聚合而成的聚合物,。該材料因其良好的阻燃性、耐化學(xué)藥品性,、絕緣性等特點(diǎn),,被廣泛應(yīng)用于建筑材料、工業(yè)制品,、日用品,、地板革,、地板磚、人造革,、管材,、電線電纜、包裝膜,、發(fā)泡材料,、密封材料、纖維等制品,。在PVC的生產(chǎn)過程中,,需根據(jù)用途添加穩(wěn)定劑,穩(wěn)定劑中成分的含量對PVC材料的性能是有所影響的,。本文提供了一種PVC樣品的微波消解方法供參考,,具體內(nèi)容如下文所示。
樣品名稱:PVC
消解試劑:硝酸AR,、氫氟酸AR
使用儀器:TRUMP-C(上海元析儀器有限公司)
取樣量及試劑:
類目 | 樣品 |
稱樣量(g) | 0.15 |
硝酸 (ml) | 8 |
氫氟酸 (ml) | 1 |
消解方法:
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 15 | 25 | 35 |
溫度(℃) | 140 | 180 | 220 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時(shí)間(s) | 300 | 240 | 180 |
恒溫時(shí)間(s) | 60 | 60 | 1200 |
操作過程:
1,、稱取0.15g樣品(精確到0.1mg),,置于微波消解內(nèi)罐中,,加入8ml硝酸溶液和1ml氫氟酸溶液,。
2、密封裝罐,,載入微波消解儀中,,按上述方法進(jìn)行微波消解。
3,、待消解完成并結(jié)束冷卻后,,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。
4,、旋松消解罐外罐,,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐,。
5,、觀察樣品的消解狀態(tài)。
消解結(jié)果:
1.消解前,,樣品固體顆粒如圖所示
2.消解后,,消解液呈淡黃色透明溶液,加入純水定容后呈無色透明澄清,,無沉淀,。
結(jié)論
使用TRUMP-C微波消解/萃取儀,應(yīng)用我們開發(fā)的消解方法消解PVC樣品,消解效果良好,,可以幫助相關(guān)PVC企業(yè)在生產(chǎn)材料過程中質(zhì)量控制,。(注意:微波消解后可以使用SPH-1樣品預(yù)處理/趕酸儀將消解液趕至近干,以免殘留氫氟酸腐蝕玻璃器皿,。)