生物醫(yī)藥類樣品的消解是微波消解技術(shù)應(yīng)用較早的領(lǐng)域,，因而開展的工作較多,。消解此類樣品經(jīng)常遇到兩個(gè)問(wèn)題：首先，產(chǎn)生大量降解氣體,，增加體系壓力,；其次，有機(jī)物發(fā)生放熱反應(yīng),，升高體系溫度,。此類樣品在消解過(guò)程中，能量釋放往往是瞬間的,，壓力和溫度會(huì)瞬間拉升,，而且溫度能夠回落，壓力有時(shí)卻難以恢復(fù),，所以微波消解冷卻結(jié)束后消解罐內(nèi)可能仍會(huì)殘留部分壓力,。

微波消解生物醫(yī)藥類試樣常用試劑是HNO₃/H₂O₂，HNO₃/HF,，HNO₃/HCl等混酸體系,。

下面介紹一種全血的微波消解方法。

樣品名稱：人全血

消解試劑：65%硝酸AR,；30%過(guò)氧化氫AR

儀器配置：MWD-800

樣品個(gè)數(shù)：40個(gè)

注意事項(xiàng)：

1.        裝罐和開罐時(shí),，一定要一個(gè)一個(gè)裝，一個(gè)一個(gè)開,，不能多罐同步操作,，以防操作過(guò)程中密封蓋彈出帶出濃酸造成灼傷事件。

2.        加入樣品和消解試劑后,，不要急于裝罐,，需要充分混合并敞口放置15分鐘后再裝罐。

3.      開內(nèi)罐時(shí),，一定是向上旋拔（邊旋邊拔）內(nèi)罐的密封蓋,。只旋不拔不能打開樣品消解罐，只拔不旋有可能造成杯內(nèi)溶液晃動(dòng)過(guò)大濺出造成元素?fù)p失,、濺傷自己或他人,。

4.        樣品消解后應(yīng)該澄清,、透明、無(wú)沉淀,，如果溶液渾濁或有沉淀,，請(qǐng)檢查①操作過(guò)程是否正確；②儀器消解過(guò)程中是否壓力受限導(dǎo)致沒(méi)有達(dá)到消解的終溫度,；③排除①和②后,，請(qǐng)延長(zhǎng)后一步的恒溫時(shí)間：600s延長(zhǎng)至900s；或提升后一步的溫度為190℃,。

操作過(guò)程：

1.         精密量取40份全血樣品各1ml (或1g，精確至mg級(jí)),，小心置于各個(gè)內(nèi)罐的杯體底部,。

2.         分別加入5ml硝酸和1ml過(guò)氧化氫，輕輕晃動(dòng)杯體,，使樣品和消解試劑混合均勻,，敞口放置15分鐘。

3.         密封裝罐,，載入消解儀中進(jìn)行微波消解,。

4.         消解程序如下：

5.         待消解完成并結(jié)束冷卻后，依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),，靜置10分鐘,。

6.         逐個(gè)打開外罐：旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓,，取出并打開內(nèi)罐,，將密封蓋內(nèi)的溶液沖洗至杯體內(nèi)，將內(nèi)罐杯體置于預(yù)處理/趕酸儀中進(jìn)行趕酸處理,，直至溶液剩余約1ml,。

7.         將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶，潤(rùn)洗杯體內(nèi)腔,，將潤(rùn)洗液合并入容量瓶中,。

8.         待容量瓶中溶液的溫度降至室溫后，定容至刻度線,，制成待檢液,。