摘要
玻璃包材具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性,，較強(qiáng)的耐腐蝕性，較好的相容性,，且對(duì)藥物無(wú)吸附或吸附較小,，具有優(yōu)良的保護(hù)性能，易密封，隔絕空氣,、水,，具有良好的耐熱性和高熔點(diǎn)，便于滅菌和消毒,。注射劑型中,，使用玻璃包材的產(chǎn)品占據(jù)注射液產(chǎn)品很大一部分。
本方案參考國(guó)家藥品監(jiān)督管理局藥品審評(píng)中心于2015年7月28日發(fā)布的《化學(xué)藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性研究技術(shù)指導(dǎo)原則（試行）》,，以及ICH Q3D指導(dǎo)原則,，建立了一種利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行包材提取液元素半定量掃描和后續(xù)目標(biāo)元素定量檢測(cè)分析方法。
1,、儀器設(shè)備
LabMS 3000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,，萊伯泰科
2、提取試驗(yàn)
分別使用酸性溶液,、堿性溶液模擬注射液苛刻條件,，并在高溫下進(jìn)行提取，然后用稀酸溶液進(jìn)行稀釋,，使用ICP-MS進(jìn)行半定量掃描,，測(cè)試各溶液中元素含量。
包材前處理：西林瓶,、安瓿瓶用去離子水清洗3次,，晾干，備用,。
提取溶液制備：照表1中配制方法,，分別配制pH2.0、pH9.0提取溶劑,。
表一提取液的配置
2.1包材提取液制備
西林瓶提取液A：取清洗后西林瓶2個(gè),，砸碎后（加膠塞）放入聚丙烯試管中，加入pH2.0提取液20mL,，加蓋密封,，放入121℃烘箱中，加熱30min,，取出后放冷至室溫,。
西林瓶提取液B：取清洗后西林瓶2個(gè)，砸碎后（加膠塞）放入聚丙烯試管中,，加入pH9.0提取液20mL,，加蓋密封，放入121℃烘箱中,，加熱30min,，取出后放冷至室溫,。
安瓿瓶提取液A：取清洗后安瓿瓶5個(gè)，砸碎后放入聚丙烯試管中,，加入pH2.0提取液30mL,，加蓋密封，放入121℃烘箱中,，加熱30min,，取出后放冷至室溫。
安瓿瓶提取液B：取清洗后安瓿瓶5個(gè),，砸碎后放入聚丙烯試管中,，加入pH9.0提取液30mL，加蓋密封,，放入121℃烘箱中,，加熱30min，取出后放冷至室溫,。
pH2.0提取液空白：取pH2.0提取液20mL,，置聚丙烯試管中，加蓋密封,，放入121℃烘箱中,，加熱30min，取出后放冷至室溫,。
pH9.0提取液空白：取pH9.0提取液20mL,，置聚丙烯試管中，加蓋密封,，放入121℃烘箱中，加熱30min,，取出后放冷至室溫,。
2.2上機(jī)溶液制備
對(duì)照空白溶液：同2%硝酸溶液。
對(duì)照品溶液：取以下元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（Li,、Mg,、V、Cu,、Rh,、Cd、Ba,、Hg,、Pb），用2%硝酸稀釋制成濃度均為10μg/L的溶液,。
靈敏度溶液（SST）：取以下元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（Li,、V、Rh、Cd,、Ba,、Pb），用2%硝酸稀釋制成濃度均為0.5μg/L的溶液,。
酸提取空白溶液：取pH2.0提取液空白溶液1mL,，用2%硝酸稀釋至10mL，搖勻,。
堿提取空白溶液：取pH9.0提取液空白溶液1mL,，用2%硝酸稀釋至10mL，搖勻,。
西林瓶酸提取溶液：取1mL西林瓶提取液A,，用2%硝酸稀釋至10mL，搖勻,。
西林瓶堿提取溶液：取1mL西林瓶提取液B,，用2%硝酸稀釋至10mL，搖勻,。
安瓿瓶酸提取溶液：取1mL安瓿瓶提取液A,，用2%硝酸稀釋至10mL，搖勻,。
安瓿瓶堿提取溶液：取1mL安瓿瓶提取液B,，用2%硝酸稀釋至10mL，搖勻,。
2.3 ICP-MS儀器條件
表2 LabMS 3000儀器參數(shù)
2.4提取試驗(yàn)結(jié)果
靈敏度溶液（SST）在試驗(yàn)前后分別采集一次,，考察回收率（檢測(cè)值與理論值比），分析結(jié)果見(jiàn)表3,。
表3 SST測(cè)試結(jié)果
由SST測(cè)試結(jié)果可以看出,，儀器在試驗(yàn)前后靈敏度溶液中元素測(cè)得回收率均在90%~110%之間，數(shù)據(jù)穩(wěn)定,，結(jié)果準(zhǔn)確,。
提取樣品測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4、表5,。
表4 西林瓶提取結(jié)果
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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