本文參考《GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定》提供的方法，使用快速溶劑萃取儀和全自動固相萃取系統(tǒng),，對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化,，并用液相色譜分離，電噴霧離子源（ESI）電離,，多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）檢測,。方法中測試的PFOS和PFOA的標準曲線線性相關(guān)系數(shù)R分別為0.9998和0.9995，加標回收率分別為86.3%和90.7%,，RSD分別為6.5%和4.2%,，滿足標準要求酚A的凈化，且效果良好,。
1,、實驗過程
1.1儀器與試劑
SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科）
Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取系統(tǒng)（萊伯泰科）
EV400VAC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（萊伯泰科）
M64高通量平行濃縮儀（萊伯泰科）
SCIEX Exion LC™液相系統(tǒng)+Triple Quad™4500質(zhì)譜系統(tǒng)（SCIEX）
甲醇、乙腈（色譜純,，F(xiàn)ischer 公司）
5mmol乙酸銨,、25mmol乙酸銨（PH=4）、硅藻土
EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ12103）
1.2工作液配制
用甲醇稀釋PFOA,、PFOS混合標準工作液和同位素內(nèi)標混合工作溶液,，配制PFOA和PFOS濃度為1ng/mL、2ng/mL,、5ng/mL,、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA,、PFOS和同位素內(nèi)標（內(nèi)標濃度均為5ng/mL）混合工作溶液,。
1.3 實驗部分
1.3.1 樣品制備
準確稱取1g樣品，與3g硅藻土混勻后裝填至10mL快速溶劑萃取池中,，按照下圖方法進行萃取,，將收集液旋蒸濃縮至約0.5mL（真空度150mbar、100rmp）,，加10mL水,，混勻待凈化。
1.3.2 凈化與濃縮
EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ12103）依次用5mL0.1%氨水甲醇和5mL甲醇,、5mL水進行活化,，取全部溶液上樣，上樣結(jié)束后用5mL 25mmol乙酸銨緩沖液和3mL甲醇淋洗萃取柱,，最后用4mL L0.1%氨水甲醇洗脫,。
洗脫液在40℃，1psi條件下進行氮吹至近干,，加入1mL甲醇復(fù)溶,，渦旋混勻，0.22μm濾膜過濾,，待檢測,。
1.3.3 LC-MS/MS分析
色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）
柱溫：35℃
進樣量：5uL
流動相：乙腈：2mmol/L乙酸銨,，梯度洗脫條件見表1
流速：0.3mL/min
表1 液相色譜梯度洗脫條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）
掃描極性：負離子掃描
掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）
IS電壓：-4500V,；氣簾氣CUR：40psi；霧化氣GS1
16psi,；輔助氣：0psi
源溫度TEM:100℃
監(jiān)測離子對信息與碰撞能量見表2
表2 離子對信息與碰撞電壓/V
2,、測定結(jié)果
圖1標準樣品總離子流圖
圖2空白樣品總離子流圖
圖3加標樣品總離子流圖
3.結(jié)論
本次實驗展示了一種使用EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ12103）對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化，并用液相色譜分離,，電噴霧離子源（ESI）電離,，多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）進行檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的加標回收率分別為86.3%和90.7%,，RSD分別為6.5%和4.2%,。實驗結(jié)果表明，EZsepTMWAX在食品接觸材料及制品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定中具有良好的選擇性,，整體方法高效,、準確、靈敏度高,。表3 加標回收率結(jié)果
4.參考文獻
GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定
12
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)