全自動吹掃捕集儀是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析,。對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,,而且具有取樣量少,、富集效率高,、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點,。為使測定結(jié)果準(zhǔn)確,,采用全自動吹掃捕集儀測定時,必須注意以下因素:
1,、溫度
作為方法的一部分,,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中,,使樣品達到期望的溫度,。其中有三個溫度需要控制:
(1)吹掃溫度,,水溶液大多在室溫下吹掃,,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求,。升高溫度會增加水分的揮發(fā),。對非水溶液,溫度可以高些,。
?。?)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度,。吸附溫度常為室溫,,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),,應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定,。商品化產(chǎn)品,,高可達450℃,,但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。
?。?)連接管路的溫度,,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝,。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2,、吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度,、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小,。用氦氣時,,流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣,。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大,。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,,造成樣品組分的損失,。
吹掃流量對測定結(jié)果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,,吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇,。
3、吹掃時間
原則上講,,吹掃時間越長,,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率(通常要求大于90%),。環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min左右,。