氣相色譜柱維護(hù)的主要目標(biāo)是如何獲得毛細(xì)管色譜柱的*優(yōu)性能和*長(zhǎng)壽命,,而不是簡(jiǎn)單地遵循預(yù)定的維護(hù)時(shí)間表中的維護(hù)項(xiàng)目,。這取決于選擇合適的色譜柱,、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置,避免導(dǎo)致柱性能下降(斷裂,、熱損壞,、氧化損壞,、化學(xué)損壞以及污染)的主要因素,。
性能下降的原因:
柱斷裂
GC柱的維護(hù)只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損,熔融石英柱就會(huì)斷裂,。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,,柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動(dòng),,以及纏繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下,,裂縫將會(huì)出現(xiàn),,直到發(fā)生斷裂。注意:大口徑的色譜柱(內(nèi)徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂,。
避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角,。比如:柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣,、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的其他物品,,以避免劃痕和破損。
避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱,?;謴?fù)若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相,。丟棄斷裂的一段色譜柱(無(wú)載氣通過(guò)的一段),,從柱端切割掉6英寸,再進(jìn)行安裝,。若斷裂的柱子未被加熱,,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來(lái)。
對(duì)于一根柱子,,連接頭不能超過(guò)2-3個(gè),。超過(guò)色譜柱*高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì)導(dǎo)致過(guò)早的柱流失,、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降),。預(yù)防不要超過(guò)的柱溫上限。 --等溫上限:柱子能夠無(wú)限期承受的溫度,。
--程序升溫限:*高柱溫,;色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。將GC*高柱箱溫度設(shè)定為柱子的溫度上限或略高幾度,。若柱箱中兩根色譜柱,,則確保將*高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限*低的色譜柱的溫度上限值?;謴?fù)將色譜柱從檢測(cè)器上拆開(kāi),。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個(gè)小時(shí)。從柱端截去10-15厘米,。將柱子重新安裝于檢測(cè)器上,,按正常條件老化。
●注意:熱損壞是不可逆的,。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能,;但是,,色譜柱仍然可用。熱損壞之后,,色譜柱的壽命將縮短,。