您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)! 登錄| 免費(fèi)注冊| 產(chǎn)品展廳| 收藏商鋪|
當(dāng)前位置:鄭州華圖生物科技有限公司>>技術(shù)文章>>氣相色譜儀的故障診斷
氣相色譜儀 GC色譜的發(fā)展與下面兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展,二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。
氣相色譜儀在使用過程中或多或少會出現(xiàn)一些故障,下面就為大家羅列一下出現(xiàn)以下故障的時(shí)候該如何解決
1,、高峰面積不重復(fù)
1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大 自動(dòng)進(jìn)樣器:加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)
2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位,,干擾
3.基線的干擾
儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,,規(guī)范化
2、負(fù) 峰
1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置
2 TCD中,,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
3 ECD被污染,,可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD,更換之(若有必要)
3,、樣品的檢測靈敏度下降
1.色譜柱,,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
2.進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏(對易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點(diǎn)
3 在splite汽化進(jìn)樣中,,OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇,,導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑
4,、峰分叉
1 進(jìn)樣過激,不穩(wěn)定,,形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣:使用自動(dòng)進(jìn)樣器
2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
3 spliess或柱頭進(jìn)樣,,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4.柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5 spliess進(jìn)樣,量大,,時(shí)間長,。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去
效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí),溶劑的固定相的濕潤性差 活化,,未覆蓋固定液的毛細(xì)管
溶劑將在柱子中形成幾米長,,厚度不等的溶劑帶
破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉
5、峰拖尾
1.襯管,,色譜柱被污染,;有活性點(diǎn) 清洗,更換之 (如有必要)
2.襯管,,色譜柱安裝不黨,,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,,則重新安裝
3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,,使之平
4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū)
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm
7 進(jìn)樣時(shí)間過長 縮短之
8.分流比低 增大分流比(少大于20/1)
9.進(jìn)樣量過高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品
10 醇胺,,伯胺,,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理
6,、保留時(shí)間漂移
1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
2.氣體流速變化 注射甲烷,,測定載氣線速度
3.進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊;判斷其他泄露處
4.溶劑條件變化 樣品,,標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑
5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm,;高溫老化,清洗
7,、分離度下降
1.色譜柱被污染 方法同上
2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露,,維修之檢查吹掃時(shí)間
檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管
4.樣品濃度過高 稀釋,;減少進(jìn)樣量,;用高分流比
8、溶劑峰拉寬
1.色譜柱安裝失敗
2.進(jìn)樣滲漏
3.進(jìn)樣量高 提高汽化溫度
4.流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流進(jìn)樣時(shí),,初始OVEN過高 降低初始柱溫,,使用高沸點(diǎn)溶劑
7.吹掃時(shí)間過長(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序
基線問題
9、基線向下漂移
1 新安裝的柱子,,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2 檢測器未達(dá)到平衡 延長檢測器的平衡時(shí)間
3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之
10,、 基線向上漂移
1.色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥
11,、噪音
1.毛細(xì)管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD,,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,維修氣路
3 FID ,,NPD ,,F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)猓{(diào)整流速
4.進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口,;更換擱墊,;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
5.毛細(xì)管色譜柱被污染 切除端10cm,;用溶劑清洗色譜柱;更換之
6.檢測器發(fā)生故障 維修,,更換之
7.檢測器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)(專業(yè))
請輸入賬號
請輸入密碼
請輸驗(yàn)證碼
以上信息由企業(yè)自行提供,,信息內(nèi)容的真實(shí)性,、準(zhǔn)確性和合法性由相關(guān)企業(yè)負(fù)責(zé),化工儀器網(wǎng)對此不承擔(dān)任何保證責(zé)任,。
溫馨提示:為規(guī)避購買風(fēng)險(xiǎn),,建議您在購買產(chǎn)品前務(wù)必確認(rèn)供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量。