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維護和保養(yǎng)色譜柱(色譜技術文章)
在實驗過程中經(jīng)常遇到的情況:
·新的色譜柱,直接上分析條件來分析樣品,發(fā)現(xiàn)分離情況不穩(wěn)定,。
·新的色譜柱,,使用中發(fā)現(xiàn)壓力突然升高。
·新的色譜柱,發(fā)現(xiàn)分離度,、保留時間發(fā)生了變化。
·色譜柱使用不頻繁,,一開始分析樣品效果比較好,,但是,在使用過程中發(fā)現(xiàn)柱效下降快,、峰形異常的情況,。
·色譜峰形異常,基線不穩(wěn),。
…………
當發(fā)生以上情況,,請仔細檢查,是否有某個操作疏忽了,?
1)測試柱性能
通常情況下,,我們建議用戶在拿到色譜柱后,*件事情就是在一臺性能完好的儀器系統(tǒng)上,,按照廠家說明書對色譜柱進行柱效測試,。其實,對于一個合格的色譜分析工作者來說,,拿到一根新色譜柱,,要開始一個課題之前,都會這樣做,,目的有二:一,、了解色譜柱之前的情況并判斷色譜柱是否正常。二,、將檢測結果小心保存,,當實驗過程中發(fā)現(xiàn)異常時,在檢測柱效進行對比,,來進一步排查原因,。
2)當反相使用高濃度緩沖鹽時,注意過渡
在使用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑時,,一定要注意應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,造成系統(tǒng)堵塞,。另外,,在發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力升高異常時,,要仔細檢查,,段段排除包括保護柱、混合器,、管路或者流通池等,。色譜柱的維護和保養(yǎng)
3)當更換色譜柱時,,原來的實驗情況發(fā)生變化
先,如果之前開發(fā)方法時色譜柱已經(jīng)做過別的樣品,,那么之前的樣品或使用的流動相對這個樣品分析可能有干擾,,只能重新找條件。建議:開發(fā)方法時使用新的色譜柱,。(其次,,如果是更換了品牌發(fā)生這樣的情況,可能是由于不同品牌的鍵合技術不同,,造成了選擇性的細微差異 ,,需要調整條件,并再次確定出峰順序(有些樣品的洗脫順序會改變),。
再次,,如果是更換了同品牌型號的新的色譜柱發(fā)生這種情況,請檢查之前分離時目標與雜質的分離度是否符合要求(Rs大于1.5),,如果一開始只是勉強分開(Rs小于1.5),,那只能說明方法沒有優(yōu)化好,需要再次進行優(yōu)化,。色譜柱的維護和保養(yǎng)
4)樣品及前處理
樣品要盡可能清潔,,可選用樣品過濾器或樣品預處理柱(SPE)對樣品進行預處理;若樣品不便處理,,要使用保護柱,。流動相中所使用的各種有機溶劑要使用色譜純,配流動相的水是超純水或雙蒸水,。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,,尤其是含鹽的流動相。另外,,裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應該定期清洗或更換,。
5)色譜柱基線問題
通常情況,基線問題是由于系統(tǒng)或者流動相引起的,,和色譜柱關系不大,。
可能導致的原因:
(1)泵頭進氣泡
(2)系統(tǒng)污染
(3)流通池漏液
(4)流動相使用的某成分易揮發(fā)不穩(wěn)定(檢測波長不合適)
(5)檢測波長低,水的質量不好等等,。
6)色譜柱沖洗保養(yǎng)
當使用了緩沖液或含鹽的流動相,,實驗完成后應用10%的甲醇水溶液沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,,再用甲醇沖洗30分鐘,。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加入少10%的甲醇,防止將填料沖塌陷,。還有就是不能在這個工作上面打折扣,,否則,一些保留強的雜質沒有洗脫下來,,只能是給后面的工作帶來更大的麻煩,。如色譜柱要長時間保存,可以儲存于純甲醇或乙腈中,,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上,。儲存的溫度是室溫
主營業(yè)務:
1、銷售本公司制造的色譜儀,,以及進口和國產(chǎn)的各類色譜儀,、色譜儀配件、各種色譜柱,、色譜標樣及色譜試劑,;兼營其他各種分析儀器、相關配件和試劑,。
2,、專業(yè)維修各類進口和國產(chǎn)的氣相色譜儀、液相色譜儀,、紫外分光光度計,、原子吸收分光光度計、紅外光譜儀,、核磁共振以及原子發(fā)射光譜等分析儀器,。
3、幫助客等技術咨詢服務,,真正讓客戶“買得放心,,用得安心”。
4,、本公司對外承接各類氣體,、液體以及固體產(chǎn)品的分析檢測任務;并承接家居空氣質量,、飲用水質量等與生活安全有關的監(jiān)控分析,,給出的檢測報告。
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