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氣相色譜儀的構(gòu)造

時(shí)間:2020-10-26閱讀:2662

氣相色譜儀的構(gòu)造

氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng),、進(jìn)樣系統(tǒng),、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng),、記錄系統(tǒng)組成 ,。

1. 氣路系統(tǒng)

氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng),。通過(guò)該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣,。它的氣密性,、流量測(cè)量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素,。

氣相色譜中常用的載氣有氫氣,、氮?dú)狻鍤?,純度要?9% 以上,,化學(xué)惰性好,,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配,。

2. 進(jìn)樣系統(tǒng)

(1)進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器,。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器,。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,,然后用微量注射器進(jìn)樣

(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣,。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,,因此要求氣化室熱容量大,無(wú)催化效應(yīng),。

(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中,。

3. 分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分,。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開來(lái)。分離系統(tǒng)由柱室,、色譜柱,、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件,。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱),。柱材料包括金屬、玻璃,、融熔石英,、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng),、柱徑和柱形有關(guān)外,,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

4. 檢測(cè)系統(tǒng)

檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓,、電流等),,并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛,。通常由檢測(cè)元件,、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器,,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào),經(jīng)放大后記錄和顯示,,繪譜圖,。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,,可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器,。

(1)濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度,。如熱導(dǎo)檢測(cè)器,、電子捕獲檢測(cè)器。

(2)質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量,。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。

5. 溫度控制系統(tǒng)

在氣相色譜測(cè)定中,,溫度控制是重要的指標(biāo),,直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性,。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室,、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制,。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化,;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,,各組在適當(dāng)溫度下分離;在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝,。

控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。

(1)恒溫:對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,,可采用恒溫模式,。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。

(2)程序升溫:所謂程序升溫,,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,,使沸點(diǎn)不同的組分,各在柱溫下流出,,從而改善分離效果,,縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,,應(yīng)使用程序升溫方法,。

6. 記錄系統(tǒng)

記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理,。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,,繪制譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,,可測(cè)量色譜峰的面積,,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),,能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,。

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