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元素分析：符合ASTM D5373方法的炭黑CHNSO表征
炭黑是由煤或乙烯裂解焦油等重質(zhì)石油產(chǎn)品或植物油在不完全燃燒的情況下所產(chǎn)生的副產(chǎn)物,。炭黑被廣泛用作柴油氧化實(shí)驗(yàn)中碳煙的模型化合物。炭黑在輪胎和其他橡膠制品中被用作補(bǔ)強(qiáng)劑,。另外在塑料,、油漆和油墨中，炭黑被用作顏料,。
在炭黑的典型生產(chǎn)過程中,，質(zhì)量控制環(huán)節(jié)需要定期監(jiān)測和測試元素含量，特別是碳含量,?？偺己坑糜谟?jì)算二氧化碳排放量，它也可用于估計(jì)產(chǎn)量,。根據(jù) ASTM D5373-煤和焦炭樣品中碳,、氮和氫元素的測定方法，可以通過燃燒分析法進(jìn)行測試,。
隨著對提高樣品通量和降低運(yùn)營成本的需求增加,，一個(gè)自動化的、可實(shí)現(xiàn)快速分析并具有出色重現(xiàn)性的元素分析技術(shù)是高效分析的關(guān)鍵,。
賽默飛世爾科技™ FlashSmart ™ 元素分析儀（圖1）采用動態(tài)瞬燒技術(shù)（改進(jìn)杜馬斯燃燒法）,，能夠快速定量測定高濃度元素，無需樣品消解,，在分析時(shí)間和自動化方面顯著優(yōu)于傳統(tǒng)方法,。FlashSmart 元素分析儀在單次分析運(yùn)行中可以同步進(jìn)行CHNS測定,，并且在隨后的實(shí)驗(yàn)中可以通過樣品熱裂解進(jìn)行氧元素測定。根據(jù)獲得的CHNS/O數(shù)據(jù),，賽默飛世爾科技™的EagerSmart ™數(shù)據(jù)處理軟件可以計(jì)算熱值GHV和NHV（粗熱值和凈熱值,，單位均以kcal/kg表示）和二氧化碳排放量。
圖1. FlashSmart 元素分析儀
方法
對于CHNS測定,，F(xiàn)lashSmart 元素分析使用動態(tài)瞬燒閃點(diǎn)技術(shù)進(jìn)行樣品分析,。樣品在錫膠囊中稱重，并通過賽默飛世爾MAS™ Plus自動進(jìn)樣器與氧氣一起引入燃燒反應(yīng)管,。在樣品燃燒后,，氣體產(chǎn)物被氦氣輸送經(jīng)過高溫銅進(jìn)行還原，然后通過GC柱分離燃燒氣體,，最后由熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測,。總運(yùn)行時(shí)間小于10分鐘（圖2）,。
圖2. CHNS/O 配置
對于氧元素測定,，系統(tǒng)以熱裂解模式運(yùn)行。樣品稱量在銀膠囊中,，并通過MAS Plus自動進(jìn)樣器引入熱裂解管,。反應(yīng)管填充有鍍鎳碳粉，溫度為1060°C,。當(dāng)樣品中的氧與反應(yīng)管中的碳結(jié)合時(shí),，會形成一氧化碳，然后通過色譜柱與其他產(chǎn)物分離,，并由TCD檢測器檢測（圖2）,。通過EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可以生成報(bào)告,。
結(jié)果
測試根據(jù)ASTM D5373方法對不同元素含量的不同類型的炭黑樣品進(jìn)行分析以證明系統(tǒng)性能,，并展示測試重復(fù)性。
為了驗(yàn)證高含碳樣品的完全燃燒,，我們測試了介孔碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以評估碳測定,。儀器校準(zhǔn)使用2~3mg BBOT*標(biāo)準(zhǔn)品,，并且使用了K因子校準(zhǔn)模式。儀器配置為CHNS/O,。樣品的稱量重量為約2mg,。表1為測試數(shù)據(jù)，重復(fù)性和平均值都在預(yù)期值范圍內(nèi),，表明樣品完全氧化,。之后又測試了三個(gè)樣品以驗(yàn)證碳含量測定的重復(fù)性。
*BBOT：2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩
表1. 碳含量測定
表2展示了測定炭黑樣品CHNS的重復(fù)性,。元素分析儀使用2~3 mg的BBOT標(biāo)準(zhǔn)品并通過K因子校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn),，同時(shí)樣品稱重為2~2.5 mg。
表3展示了測定另一些炭黑樣品CHNS的重復(fù)性,。表4展示了氧元素檢測數(shù)據(jù)和由 EagerSmart 數(shù)據(jù)處理 軟件自動計(jì)算的熱值GHV和 NHV（粗熱值和凈熱值,，均以kcal/kg表示）以及CO2排放量。
表2. 炭黑樣品的CHNS數(shù)據(jù)
表3. 炭黑樣品的CHNS數(shù)據(jù)
表4. 炭黑樣品的氧元素?cái)?shù)據(jù),、熱值和CO2值
對于CHNS測試，炭黑樣品在兩個(gè)分析序列中進(jìn)行,。在每個(gè)序列中，樣品進(jìn)行一式兩份的重復(fù)測試,，顯示的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)是四次測定的平均值。儀器使用2~3 mg的BBOT標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn),，使用K因子作為校準(zhǔn)方法,，同時(shí)樣品稱重為2~2.5 mg。對于氧測定,，使用K因子校準(zhǔn)分析，1~2 mg的BBOT作為標(biāo)準(zhǔn)品,，而樣品重量為1~2 mg。
通過將獲得的CHN數(shù)據(jù)的重復(fù)性與ASTM D 5373要求進(jìn)行比較,，可以評估 FlashSmart EA的性能（表5）。重復(fù)性限值（r）是單個(gè)人或儀器于短時(shí)間內(nèi)在相同條件下對同一樣品進(jìn)行重復(fù)測量的差異,。
表5. ASTM D 5373 認(rèn)可的濃度范圍和重復(fù)性限值
FlashSmart 元素分析儀用于CHN測定的準(zhǔn)確性通過表3所示的結(jié)果評估,。表6顯示了每個(gè)分析序列的數(shù)據(jù)之間的計(jì)算差異,。差異小于官方方法中指示的重復(fù)性限值,，這意味著樣品的均質(zhì)性良好以及完全燃燒。
表6. 按照 ASTM D 5373要求的炭黑樣品的CHN數(shù)據(jù)
結(jié)論
對于炭黑的CHNS/O測定,，賽默飛世爾科技FlashSmart 元素分析儀可提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)是根據(jù)ASTM D5373方法測試獲得的,。在連續(xù)測試樣品時(shí)沒有觀察到基質(zhì)效應(yīng),，表明樣品完全燃燒。
FlashSmart 元素分析儀能夠在單次運(yùn)行中執(zhí)行CHNS測定,。氧元素可以在同一臺分析儀上執(zhí)行測定,，無需額外的模塊或硬件更改。