該反應中產生的氮氣的量取決于表面金屬原子的量。然而,，BELCAT II使用熱導池檢測器（TCD）,，不僅可以檢測氮氣，還可以同時檢測N₂O,。為了分別檢測氮氣和N₂O，有必要分離氮氣和N₂O,。

有三種分離方法：（1）利用N₂O（沸點：-88.5°C）和氮氣（沸點：-195.8°C）之間的沸點差,，通過液氬冷阱（-185.7°C）除去N2O，（2）通過分子篩阱除去N₂O,，以及（3）利用通過色譜柱的速度差,， 使用分離柱單獨檢測N₂O,。

在本報告中，由于液氬冷阱需要液氬的缺點以及需要校準檢測到的氮氣,，因此使用分離柱代替液氬冷阱,。

分離后，僅通過分析N₂O峰,，可以像在正常脈沖吸附測試中一樣自動計算金屬分散度,。 

化學計量比：SF取決于金屬的氧化狀態(tài)：Cu(II)O為1,，Cu(I)₂O為2，依此類推,。該值表示一個N₂O分子氧化了多少個金屬原子,。

2. 測試方法

N₂O脈沖測試是通過將N₂O氣體脈沖到載氣流中的預處理樣品中來進行的。以下兩點對于測試很重要,。

① 使用TCD檢測器時,，氦氣用作載氣。這是因為氬氣在N₂/N₂O的導熱系數上沒有太大差異,。

② 設置脈沖引入量,，以便在2到3個脈沖內達到飽和。過多或過少都會降低測試的準確性,。

預處理

N₂O脈沖測試會氧化金屬表面,。在預處理中必須還原所有金屬表面。

因此,，通過在高溫下循環(huán)氫氣進行預處理以進行還原,。但是，如果溫度過高,，可能會發(fā)生燒結或再分散，如果溫度過低,，則存在還原不足的風險,，因此應事先通過TPR（程序升溫還原）測試確定還原溫度，并在溫度條件下進行還原,。

3. 測試示例

作為典型案例,，我們在Cu負載催化劑上進行了N₂O脈沖測試。

預處理

H₂還原：60min,，250°C

樣品：Cu/Al₂O₃,，50mg

負載量：30wt %

測試溫度：50°C

載氣：He

脈沖氣體：N₂O （引入體積：約 1 ml）

化學計量系數：2

色譜柱：活性炭 250mm

測試裝置：BELCAT II

藍色圓圈表示N₂,，紅色圓圈表示N₂O。

測試基于N₂O的面積值來計算結果,。

吸附體積Vm：1.18 cm3/g

金屬分散度Dm：2.23%

金屬表面積Am(樣品)：4.31 m2/g

金屬表面積Am(金屬)：14.4 m2/g

平均粒徑lm：46.9 nm

以下是上文測試原理中提到的液氬阱和分子篩阱去除N₂O的比較,。

在液氬阱的情況下，基線會受到輕微干擾,。在預處理完成后,，需要補充液氬，保證在脈沖測試過程中液位不會下降得太快,。這里存在一種風險,，在測試完成后，液化的N₂O可能會迅速蒸發(fā),。

分子篩阱具有穩(wěn)定的堿性,，但吸附過N₂O后需要在每次測試后加熱和解吸。

此外,，這兩種方法需要量化產生的N2量,，這使得測試變得復雜，因為它需要與測試分開校準,。

總結

眾所周知,，N₂O脈沖是評估不吸附CO或H₂的金屬負載催化劑的金屬分散度的有效方法，并且已經表明,，使用我們的催化劑分析儀[BELCAT]及其可選色譜柱可以輕松測試,。

然而，也有報道稱,，N₂O脈沖不僅會逐漸氧化表面,，還會氧化內部，高估了金屬分散度,，因此應仔細評估測試結果,。