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DSC-Raman聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于對(duì)乙酰氨基酚多晶型研究

閱讀:795      發(fā)布時(shí)間:2020-02-13
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 在研究固體物質(zhì)相變等問(wèn)題時(shí),,差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)與拉曼光譜( Raman Spectroscopy) 經(jīng)常被作為互補(bǔ)的分析技術(shù)來(lái)使用,。將DSC與拉曼技術(shù)聯(lián)用,可以在單一的DSC熱流數(shù)據(jù)之外增加物質(zhì)結(jié)構(gòu)定性信息。物質(zhì)多晶型研究就是DSC-Raman聯(lián)用技術(shù)的典型應(yīng)用實(shí)例,。在熱處理過(guò)程中,,對(duì)乙酰氨基酚可以在多種晶型間進(jìn)行轉(zhuǎn)換。拉曼光譜可以識(shí)別不同的晶型,,而DSC技術(shù)則通過(guò)溫度掃描獲知室溫下可能不穩(wěn)定的晶型間相互關(guān)系,。為了準(zhǔn)確獲得樣品在DSC不同階段的拉曼光譜,必需保證兩種測(cè)量過(guò)程的同時(shí)性,。

在熱分析技術(shù)與光譜分析技術(shù)聯(lián)用時(shí),,需要考慮測(cè)試過(guò)程中兩種方法的相互影響。對(duì)于DSC-Raman聯(lián)用技術(shù)來(lái)說(shuō),,主要的爭(zhēng)議在于拉曼光譜測(cè)試所用到的激光是否會(huì)對(duì)樣品溫度造成擾動(dòng),。借助于PerkinEImer同*的雙爐設(shè)計(jì)功率補(bǔ)償式DSC儀器,樣品主體溫度可以得到精確的控制,拉曼激光引起的熱量變化也可以被迅速抵消,,從而使拉曼光譜測(cè)試過(guò)程對(duì)樣品溫度的影響被降至低。此外,,PerkinElmer的RamanStationTM拉 曼光譜儀只有在收集光譜時(shí)才將激光投射到樣品上,,也有助于減小對(duì)樣品溫度的影響。上述技術(shù)特點(diǎn)將 人為引入的誤差降至低,,保證了DSC-Raman聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,。
 

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