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甘油中摻雜物二甘醇的紅外光譜測定

閱讀:1250      發(fā)布時間:2019-04-17
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丙三醇(Glycerol or Glycerine,俗稱甘油)是食品工業(yè),、藥品工業(yè)和化妝品工業(yè)常用的輔料,。由于甘油良好的特性,是很好的濕潤劑,、防腐劑,、潤滑劑,所以市場上有超過2000多種商品中含應(yīng) 用 文 章有甘油,,如牙膏,、漱口水和止痛藥等。脂肪和油脂是生產(chǎn)甘油的主要原料,。另外,,甘油可從生物柴油的生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物中回收。預(yù)計未來四年市場對甘油的需求量將增加6.3%達到21億美元,。北美和歐洲將占領(lǐng)64%的*,,成為甘油的大的供商

 

大量的監(jiān)督管理機構(gòu)的數(shù)據(jù)表明,甘油摻假問題在世界各地時有發(fā)生,。二甘醇 (Diethylene glycol, DEG)是甘油中常見的摻雜物,,它們物理性質(zhì)相似,并且二甘醇的價格是甘油的三分之一,。二甘醇本身有毒,,將其摻進甘油中達到一定量可致人死亡。2006 年,,在巴拿馬以二甘醇代替甘油生產(chǎn)止咳糖漿,,導(dǎo)致數(shù)百人死亡。此外,,歐洲,、美國和澳大利亞曾有牙膏被1%-8%的二甘醇污染的報道。這導(dǎo)致了各種衛(wèi)生組織在使用了甘油的產(chǎn)品中制定了更嚴格檢測制度以及對不合格產(chǎn)品進行了召回,。因此,,F(xiàn)DA規(guī)定產(chǎn)品和建議檢測原料中二甘醇不得過0.1%

 

傳統(tǒng)的檢測二甘醇的方法有薄層色譜法(TLC)、氣相色譜法(GC),,但是這些方法前處理耗時,。紅外光譜法是一種快速、可靠和低成本的檢出限可滿足小限度檢查的方法。本應(yīng)用資料描述的是Spectrum 10(或環(huán)境方面的Spectrum 10 ES)軟件中的比較(Compare)和摻雜物篩選(Adulterant)功能可快速,、準確的確認樣品或判斷摻雜物二甘醇的存在及其百分比濃度的下線水平,。

 

原料在使用以前,必須進行檢測,,以確保它的正確性和所處等級或純度,。為此,紅外(IR)和近紅外(NIR)光譜通常是分析技術(shù),。Spectrum軟件運用的Compare 算法對采集的原料的標準參比光譜(通常是藥典標準)與后續(xù)產(chǎn)物的參比標準光譜進行相關(guān)系數(shù)分析,。對于未知樣品,可用其紅外光譜與參比光譜進行相關(guān)系數(shù)分析,,通常相關(guān)系數(shù)閾值設(shè)置為0.98,,則產(chǎn)生1.00的通過/失敗的結(jié)果。使用 Spectrum Two FT-IR紅外光譜儀上的UATR(鉆石 ATR)附件,,設(shè)置分辨率為4 cm-1 ,,收集時間約為30s,采集譜圖,。結(jié)果如圖1所示,,樣本光譜與甘油參比光譜的相關(guān)系數(shù)高于相關(guān)系數(shù)閾值,,因此這個樣本通過了相關(guān)性檢查,,可以判斷為甘油

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