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關(guān)于核磁共振波譜儀的使用技巧問答
核磁共振波譜儀廣泛應(yīng)用于物理學(xué),、化學(xué)、生物,、藥學(xué),、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè),、環(huán)境,、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科,，是對各種有機和無機物的成分,、結(jié)構(gòu)進行定性分析的較強有力的工具之一，亦可進行定量分析,。
核磁共振波譜儀的使用技巧問答：
1.測試核磁共振需要多少樣品量?
不同場強需要的樣品量不同,，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品,，測氫譜大約需要2mg以上的樣品,，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克,。
2.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
因為測試時溶劑中的氫也會出峰,，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰,，所以用氘取代溶劑中的氫,，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰,，減少了溶劑的干擾,。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。另外,，在測試時需要用氘峰進行鎖場,。
由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯,、氯仿、乙腈,、丙酮,、二甲亞砜、吡啶,、甲醇,、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移,，較好不要遮擋樣品峰,。
3.測試樣品是否必須加TMS?
測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺,，也可以不加TMS而用溶劑峰作標(biāo)尺。
4.怎樣做重水交換?
為了確定活潑氫,，要做重水交換,。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水,，振搖一下,，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了,。酰胺類的氨基氫交換得很慢,，需要長時間放置再測譜。
5.用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰?
甲醇,、水,、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰,。
6.可以使用混合氘代試劑嗎?
可以,。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應(yīng)，峰的化學(xué)位移和一種氘代溶劑的不同,。
7.為什么氘代丙酮,、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰?
溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合，根據(jù)2n+1規(guī)律,，兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰,。
8.不鎖場可以測樣品嗎?
為了使磁場穩(wěn)定，測試樣品時要進行鎖場,；如果不鎖場也可以測試樣品,，但因為磁場穩(wěn)定性差，測出的譜圖分辨率較低,。
9.化學(xué)位移可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息?
氫譜中各種基團的化學(xué)位移變化很大,，不容易記憶，但只要牢記住幾個典型基團的化學(xué)位移就可以解決很多問題,。如：甲基0.8