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明膠空心膠囊中鉻超標(biāo)事件應(yīng)急檢驗(yàn)方法-答疑匯總

————北京安合美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司

一,、樣品前處理

1,、供試品溶液的制備中供試品取樣量0.5g，是否過(guò)大（可能導(dǎo)致消解罐壓力過(guò)大,，防爆膜破裂,，使消解失敗）,。

答：取樣量不能再減少,，否則樣品的代表性會(huì)降低,。出現(xiàn)爆罐主要是預(yù)消解時(shí)間不夠，可用延長(zhǎng)預(yù)消解的方法解決,。

2,、樣品前處理必須過(guò)夜嗎？

答：不一定,，按照藥典方法操作需要過(guò)夜,，如果不過(guò)夜的，需要作方法學(xué)驗(yàn)證,。

3,、樣品是否需要粉碎，樣品的均勻性如何保證,？

答：空心膠囊不需要粉碎,，但應(yīng)成對(duì)稱取囊帽和囊體后進(jìn)行消解，由于囊帽和囊體鉻含量不同,，進(jìn)行粉碎后,，樣品的均勻性無(wú)法保證。

4,、消解過(guò)程中加氫氟酸會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響嗎,？

答：某些明膠空心膠囊配方中加入了二氧化鈦遮光劑，僅加硝酸無(wú)法消解二氧化鈦,，會(huì)產(chǎn)生消解液渾濁現(xiàn)象,，故加入氫氟酸消解，使供試品溶液澄清透明,，但要進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證,。

5、消解過(guò)程中發(fā)現(xiàn)只加入10ml硝酸消解時(shí),，受消解過(guò)程中產(chǎn)生的氮氧化物影響消解罐容易變黃,，影響下次使用?？杉尤胂跛岷笤偌尤脒m量的雙氧水（2～3ml）消化,，能有效減少該現(xiàn)象的發(fā)生。經(jīng)驗(yàn)證,，加入雙氧水與不加相比，結(jié)果并無(wú)差異,。

答：在消解過(guò)程中是否加入雙氧水,，以及加入體積需要進(jìn)行必要的方法學(xué)驗(yàn)證。同時(shí),，消解罐每次使用后,，需經(jīng)酸浸泡或加入硝酸空白消解清洗后方可使用,。

6、由于膠囊殼在消解時(shí)反應(yīng)劇烈,，可以根據(jù)不同品牌消解爐和消解罐的大小和承受壓力確定樣品取樣量,、加熱的功率和時(shí)間嗎？

答：消解過(guò)程在藥典方法中未明確規(guī)定,。各單位可根據(jù)現(xiàn)有儀器,，對(duì)消解過(guò)程的*性和安全性進(jìn)行必要的驗(yàn)證，并不需要*相同,，指導(dǎo)原則中的消解條件僅供參考,。

二、樣品測(cè)定

1,、膠囊中鉻含量測(cè)定如何統(tǒng)一,、規(guī)范的排除藥物的干擾，保證各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果的一致,。

答：排除藥物的干擾,，即必須將膠囊劑樣品中的內(nèi)容物清除干凈?？蓞⒄铡吨袊?guó)藥典》2010年版（二部）附錄IE膠囊劑的裝量差異項(xiàng)下操作,。

2、由于鉻的原子化溫度較高,，對(duì)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)使用的石墨管損壞較大,，建議根據(jù)檢測(cè)情況及時(shí)采取相應(yīng)的措施（如測(cè)定5個(gè)樣品左右后插入標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正，10個(gè)樣品左右重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線,，根據(jù)檢測(cè)情況及時(shí)更換石墨管）,。

答：同意上述觀點(diǎn)，建議每測(cè)定5～10份樣品后,，測(cè)定質(zhì)控樣品,，如果質(zhì)控樣品變化較大，則需要重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

3,、原子化階段，在2400℃峰出現(xiàn)拖尾,，如何解決,？

答：原子吸收測(cè)定是峰高，出現(xiàn)拖尾不影響峰高的測(cè)量,，但要注意測(cè)量后基線是否能夠恢復(fù)到以前的水平,，如果基線不能恢復(fù)，則應(yīng)進(jìn)行石墨管的空燒,，放置石墨管污染,。

4,、石墨爐測(cè)試條件的灰化溫度過(guò)低（有資料顯示不加基體改進(jìn)劑死灰化溫度應(yīng)達(dá)到1200℃），且原子化溫度也過(guò)低（有資料顯示原子化溫度應(yīng)達(dá)到2500℃）原子化不*,，造成記憶效應(yīng)不易消除,，使結(jié)果重現(xiàn)性較差。

答：原子化溫度過(guò)低,，確定會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,；原子化溫度過(guò)高又會(huì)影響石墨管的壽命。因此需要根據(jù)不同的儀器,，優(yōu)化后確定實(shí)驗(yàn)的參數(shù),。

5、怎樣解決樣品測(cè)定中重現(xiàn)性,、精密性差的問(wèn)題,？

答：測(cè)量過(guò)程中重現(xiàn)性大多跟實(shí)驗(yàn)人員的操作有關(guān)，建議加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員的培訓(xùn),，測(cè)量精密度差的問(wèn)題多與儀器狀態(tài)有關(guān),，建議更換石墨管或調(diào)整進(jìn)樣針，重新檢測(cè),。

6,、如何消除儀器的記憶效應(yīng)？

答：為了防止高濃度樣品溶液造成的記憶效應(yīng),，做完高濃度樣品后,，應(yīng)在進(jìn)行下一個(gè)樣品測(cè)定前干燒石墨爐體，以保證下一個(gè)樣品的準(zhǔn)確性,。

7,、檢測(cè)時(shí)，需隨時(shí)回收試驗(yàn)嗎,？

答：在ppm水平進(jìn)行檢測(cè)時(shí),，試劑及實(shí)驗(yàn)操作都可能對(duì)檢測(cè)造成干擾，因此建議每次進(jìn)行消解時(shí),，進(jìn)行隨時(shí)回收試驗(yàn),，控制隨機(jī)誤差，保證數(shù)據(jù)的可靠性,。

8,、回收率：參照食品檢測(cè)，做方法學(xué)研究時(shí),，設(shè)高,、中、低三個(gè)濃度,；定量限為低點(diǎn),、定量限的10倍為高點(diǎn)、限度附近為中點(diǎn),；做隨機(jī)回收率時(shí)只做限度附近一個(gè)點(diǎn),，是否可行？建議明確隨行回收率的具體做法,。

答：方法回收率為高中低三個(gè)濃度,，以2ppm濃度為中間濃度，隨行回收率取限度濃度即可,。

9,、對(duì)定量限的定義不明確，會(huì)造成不同的判別結(jié)果,。

答：指導(dǎo)原則中提到的定量限為zui低要求,，即為標(biāo)準(zhǔn)曲線的*個(gè)濃度點(diǎn)。

10,、由于鉻含量測(cè)定微量元素檢查,，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和人員操作均可能對(duì)樣品帶來(lái)污染，建議添加紫菜等標(biāo)準(zhǔn)品作為參考物質(zhì),，減少僅有鉻作為加樣回收可能帶來(lái)的試驗(yàn)評(píng)價(jià)誤差,。

答：回收實(shí)驗(yàn)一般能夠較好的反應(yīng)測(cè)定誤差，如果能夠有質(zhì)控樣品隨行測(cè)定,，對(duì)結(jié)果更有保證,。但必須考慮到紫菜等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與膠囊樣品的基質(zhì)差異很大，在經(jīng)過(guò)必要對(duì)比試驗(yàn),，證明不存在基質(zhì)干擾情況下,，可以采用質(zhì)控樣品代替隨行回收實(shí)驗(yàn)。

三,、數(shù)據(jù)分析

1,、藥典中標(biāo)準(zhǔn)曲線鉻的zui高濃度為80ng/ml，已經(jīng)超出了原子吸收分光光度計(jì)的量程,，是否可以進(jìn)行調(diào)整,？

答：可以進(jìn)行調(diào)整，標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍在0-80ng/ml范圍內(nèi)即可,，zui高濃度視儀器情況而定,。指導(dǎo)原則中指明線性范圍的zui低點(diǎn)和zui高點(diǎn)濃度不得小于10倍。

2,、標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)是否有zui低要求,？

答：標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)藥典無(wú)要求，但建議相關(guān)系數(shù)不低于0.99,。

四,、試劑,、溶液

1、玻璃量瓶對(duì)鉻測(cè)定有影響,，應(yīng)采用什么材質(zhì)的塑料量瓶,？

答：使用的塑料量瓶材質(zhì)應(yīng)以不影響鉻的測(cè)量為準(zhǔn)，推薦使用的塑料量瓶材質(zhì)為聚丙烯材質(zhì),。

2,、標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制后有質(zhì)保期嗎？

答：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液打開(kāi)后,，須放入耐腐蝕的塑料容器中,，密閉，置于冰箱中存放,，時(shí)間不得超過(guò)1個(gè)月,，鉻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)臨用新配。

3,、如何確保消解罐清洗干凈了,？

答：每次消解罐均可浸泡后用純化水洗凈；或用純化水洗凈后加入5ml硝酸空白消解,，再用純化水洗凈后方可使用,。每次消解均應(yīng)制備試劑空白溶液，同時(shí)保證試劑空白溶液的吸光度值應(yīng)小于標(biāo)準(zhǔn)曲線*濃度點(diǎn)的50%,。

4,、本實(shí)驗(yàn)必須采用優(yōu)級(jí)純硝酸等試劑，并及時(shí)對(duì)試劑空白溶液進(jìn)行考察,。建議對(duì)硝酸等試劑要求進(jìn)行規(guī)定,。

答：參考中檢院中檢包材（2012）81號(hào)關(guān)于發(fā)布《明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)方法指導(dǎo)原則》的通知中《明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)方法指導(dǎo)原則》，在指導(dǎo)原則中已經(jīng)注冊(cè),，試劑如硝酸,，需使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┗蜻x取背景較低的試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，如選用達(dá)到要求的國(guó)產(chǎn)優(yōu)級(jí)純硝酸試劑（如國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的批號(hào)為80089291的硝酸）,，或者選用進(jìn)口試劑,，如MERCK公司的優(yōu)級(jí)純硝酸。