日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

明膠空心膠囊中鉻的檢測(cè)培訓(xùn)資料

——轉(zhuǎn)自陜西省食品藥品檢驗(yàn)所

2012年5月

主要內(nèi)容：

一,、背景資料

二、檢測(cè)方法

三,、方法學(xué)驗(yàn)證

四,、注意事項(xiàng)

一、   背景資料

2012年4月15日,，央視《每周質(zhì)量報(bào)告》欄目披露了國(guó)內(nèi)部分醫(yī)藥生產(chǎn)企業(yè)使用皮革明膠制造膠囊,，空心膠囊鉻超標(biāo)，在社會(huì)上反響巨大,。

圖表 1 明膠殼分類(lèi)

明膠空心膠囊（Vacant Capsules）

系由膠囊用明膠加輔料制成的空心硬膠囊。由帽,、體兩節(jié)膠囊殼組成,，可容納各種藥粉,、液體、半固體和藥片,?？裳陲椝幬锏漠愇叮子谕谭?，具良好的崩解能力,，較長(zhǎng)的保質(zhì)期等優(yōu)點(diǎn)。

規(guī)格尺寸：

從大到小依次為000#,、00#,、0#、1#,、2#,、3#、4#,、5#等8種型號(hào),。

明膠藥用空心膠囊的成分

主要原材料：

由明膠、甘油,、水以及其它的藥用材料（TiO₂）組成,。明膠約占所有原輔料的90%以上。明膠是從動(dòng)物（牛,、馬,、豬、魚(yú),、驢）的皮,、骨、腱,、鱗等含膠原蛋白的組織,，經(jīng)過(guò)酸、堿或酶水解處理以后降解生產(chǎn)的非均勻多肽混合物,，由多種氨基酸所組成,。

明膠成分：85～90%蛋白質(zhì)，0.3%～0.2%礦物質(zhì),，9%～12%水分,。

外觀(guān)近于無(wú)色或者呈淡黃色，為透明,、無(wú)特殊臭味的固體,，分子量為1.75-45萬(wàn)。

明膠的分類(lèi)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

根據(jù)用途分為三類(lèi)：藥用明膠，食用明膠和工業(yè)明膠（照相明膠）,。

有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

膠囊用明膠：《中國(guó)藥典》2010年版（二部）（Cr：2.0mg/kg）

Gelatin：

EP7.0/BP2010（Cr：10ppm）

USP34（Cr沒(méi)有規(guī)定）

JP16（Cr沒(méi)有規(guī)定）

藥用明膠：QB-2354-2005（Cr: ：2.0mg/kg）（QB:輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）

食品添加劑明膠：GB 6783-94 （A級(jí)：1.0mg/kg,，B級(jí)：2.0mg/kg）

食用明膠：QB/T 4087-2010 （Cr:2.0mg/kg）

工業(yè)明膠：QB/T 1995-2005 （Cr：沒(méi)有規(guī)定）

二、檢測(cè)方法

《中國(guó)藥典》2010年版（二部）明膠空心膠囊項(xiàng)下鉻檢查項(xiàng)（P1204）

    取本品0.5g,，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),，加硝酸5～10ml，混勻,，浸泡過(guò)夜,，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套,，置適宜的微波消解爐內(nèi),，進(jìn)行消解。消解*后,，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至棕紅色蒸汽揮盡并近干,，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,，并用2%硝酸稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,；同時(shí)制備試劑空白溶液,；另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0µg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，臨用時(shí),，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對(duì)照品溶液,。

取供試品溶液與對(duì)照溶液,，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（附錄IV D*法）,，在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,，計(jì)算，即得,。含鉻不得過(guò)百萬(wàn)分之二（2mg/kg）,。

檢測(cè)方法-試驗(yàn)設(shè)備

儀器

原子吸收分光光度計(jì)（含石墨爐原子化裝置）

電子天平

微波消解儀

電熱板或其他趕酸設(shè)備，如：恒溫消解儀,、趕酸器等,。

試劑

硝酸（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)）

鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000µg/ml,，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

檢測(cè)方法-試驗(yàn)步驟

檢驗(yàn)樣品

膠囊劑（由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊）

檢驗(yàn)項(xiàng)目

明膠空心膠囊中的鉻

檢驗(yàn)所需檢品量的參考值

空心膠囊殼的制備

參考附錄IE 膠囊劑裝量差異項(xiàng)（附錄8）

具體制備方法：傾出膠囊劑的內(nèi)容物，膠囊殼用棉棒或小刷拭凈（不得損壞囊殼）,，放置,，待用,。

膠囊劑中明膠空心膠囊殼中鉻的測(cè)定方法

1.  鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：

取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0µg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（不得超過(guò)一個(gè)月）,。

2.  標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：

分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對(duì)照品溶液。臨用時(shí)現(xiàn)配,。

膠囊劑中明膠空心膠囊殼中鉻測(cè)定方法（過(guò)夜）

1.  供試品溶液的制備：

精密稱(chēng)取本品0.5g,，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10ml,，混勻,，浸泡過(guò)夜，蓋上內(nèi)蓋,，旋緊外套,，置適宜的微波消解。消解*后,，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干,，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液；同法制備試劑空白溶液,，作為空白校正,。

2.  測(cè)定法：

取供試品溶液與對(duì)照品溶液適量，以石墨爐為原子化器,，照原子吸收分光光度法（《中國(guó)藥典》2010年版（二部）附錄IV D*法）,，在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算,，即得,。

膠囊劑中明膠空心膠囊殼中鉻新測(cè)定方法（不過(guò)夜）

取樣品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),，加硝酸5～10ml,，100℃30分鐘使溶解，補(bǔ)加硝酸2ml,，加水1ml,，待冷卻至室溫，加0.5ml氫氟酸,，進(jìn)行*次消解（參考程序?yàn)?/span>10min升溫至120℃,，保持5min，10min升溫至140℃，保持15min）,。冷卻放氣（無(wú)需*打開(kāi)消解罐蓋,，之需擰松即可）。隨后進(jìn)行第二次消解（參考程序?yàn)?/span>10min升溫至150℃,，保持5min,，10min升溫至185℃，保持15min）,。冷卻后,，加熱趕酸至1～2ml，2%硝酸溶液至50ml,，作為供試品溶液,。同法制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1µg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，臨用時(shí)，分別精密取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對(duì)照品溶液,。

測(cè)定法：

取供試品溶液與對(duì)照品溶液適量，以石墨爐為原子化器,，照原子吸收分光光度法（《中國(guó)藥典》2010年版（二部）附錄IV D*法）,，在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,，計(jì)算,，即得。

三,、方法學(xué)驗(yàn)證

線(xiàn)性：

制備含鉻的對(duì)照品溶液至少5份,，濃度依次遞增，zui高濃度吸收值應(yīng)在0.8以下,，保證具有較好的線(xiàn)性范圍,，相關(guān)系數(shù)（r）≥0.99.檢驗(yàn)波長(zhǎng)：357.9nm。

準(zhǔn)確性：

應(yīng)進(jìn)行整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的（包括前處理）方法學(xué)回收率驗(yàn)證,，暫定回收率應(yīng)為80%-120%的范圍內(nèi),。每次測(cè)定需進(jìn)行隨行回收試驗(yàn)。

重復(fù)性：

取限度濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液重復(fù)測(cè)定5次,，吸收度（測(cè)定值）的變化范圍（RSD）不得過(guò)5%,。

定量限（LOQ）：

本方法定量限應(yīng)不低于0.5mg/kg。

四,、注意事項(xiàng)

1.樣品前處理是試驗(yàn)中的關(guān)鍵步驟,，既要保證消解*，又要保證消解過(guò)程樣品中的鉻不損失，因此試驗(yàn)中建議加入10ml硝酸（優(yōu)級(jí)純）,，并需要浸泡過(guò)夜后一步消解/或不過(guò)夜二步消解,。參考消解程序?yàn)椋?/span>5min由室溫升至120℃，維持3min,；6min由120℃升至150℃,，維持2min；6min由150℃升至180℃,，維持20min,。

注：國(guó)產(chǎn)微波消解的參考消解程序：120℃，維持2min,；145℃,，維持2min；160℃,，維持2min,。

2.為避免玻璃容器的干擾，試驗(yàn)中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材質(zhì)）定容,。

3.不同原子吸收儀試驗(yàn)參數(shù)可能不同,，可根據(jù)原子吸收儀說(shuō)明書(shū)中推薦程序設(shè)    定測(cè)定參數(shù)（參考石墨爐升溫程序如下：5s升溫至100℃，保持10s,；5s升溫至500℃,，保持10s；0s升溫至2100℃,，保持3s,；0s升溫至2200℃，保持2s）

4. 含鈦白 粉的膠囊殼（不透明膠囊）建議在微波消解時(shí),，樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸,，其他同供試品溶液制備，注意空白校正和方法學(xué)驗(yàn)證,。

5. 實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)采用純化水,，儲(chǔ)藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長(zhǎng)期儲(chǔ)存,。

6. 試劑應(yīng)采用優(yōu)級(jí)純及以上級(jí)別試劑,。

7. 試驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸：水/1:1）浸泡1h，再用硝酸溶液（濃硝酸：水/1:1）浸泡1h,，再用純化水沖洗干凈后使用,。微波消解容器應(yīng)采用儀器清洗程序清洗，不得采用鉻酸清洗液洗滌容器,。

8.可供選擇的鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000µg/mL）由國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供,；也可以由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供,。鉻對(duì)照貯備溶液應(yīng)密封，冷暗處保存,。

9.結(jié)果判斷：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過(guò)百萬(wàn)分之二（2mg/kg）,。由于微量測(cè)定，結(jié)果的偏差會(huì)較大,，一般兩份樣品的相對(duì)偏差≤10%,，取平均值即可（低濃度尤其明顯）。

10.樣品檢測(cè)應(yīng)嚴(yán)格遵守《中國(guó)藥典》2010年版（二部）“明膠空心膠囊”鉻項(xiàng)下方法試驗(yàn),，如因試驗(yàn)需要改變樣品前處理方法及檢測(cè)波長(zhǎng),，應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室有關(guān)質(zhì)量管理程序（偏離）進(jìn)行。

11.若試劑空白溶液測(cè)定值過(guò)高（宜不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)zui低濃度點(diǎn)吸光度值的50%）,，應(yīng)換用空白干擾小的溶液重新試驗(yàn),。

12.注意試驗(yàn)所需的所有儀器均應(yīng)在計(jì)量檢定合格效期內(nèi)。

13.若供試品溶液濃度過(guò)高,，可稀釋到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,。

14.由于硬、軟膠囊殼中含有不同比例的甘油（軟膠囊比例較高,，甘油：明膠比例可達(dá)1:2）,，在進(jìn)行微波消解時(shí)，甘油可與硝酸產(chǎn)生反應(yīng),，容易爆罐,，請(qǐng)注意消解時(shí)的安全監(jiān)控，盡量在前處理時(shí)預(yù)消解,。