日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)

| 注冊(cè)| 產(chǎn)品展廳| 收藏該商鋪

13051605051

technology

首頁   >>   技術(shù)文章   >>   明膠空心膠囊中鉻的檢測(cè)培訓(xùn)資料 ——轉(zhuǎn)自陜西省食品藥品檢驗(yàn)所

北京安合美誠科學(xué)儀器有限...

立即詢價(jià)

您提交后,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)

明膠空心膠囊中鉻的檢測(cè)培訓(xùn)資料 ——轉(zhuǎn)自陜西省食品藥品檢驗(yàn)所

閱讀:6606      發(fā)布時(shí)間:2012-5-16
分享:

明膠空心膠囊中鉻的檢測(cè)培訓(xùn)資料

——轉(zhuǎn)自陜西省食品藥品檢驗(yàn)所

20125

 

主要內(nèi)容:

一,、背景資料

二,、檢測(cè)方法

三、方法學(xué)驗(yàn)證

四,、注意事項(xiàng)

一,、   背景資料

2012415日,央視《每周質(zhì)量報(bào)告》欄目披露了國內(nèi)部分醫(yī)藥生產(chǎn)企業(yè)使用皮革明膠制造膠囊,,空心膠囊鉻超標(biāo),,在社會(huì)上反響巨大。


硬膠囊

動(dòng)物來源:明膠空心膠囊

植物來源:主要是植物纖維素

 

軟膠囊

成膜材料和內(nèi)容物同時(shí)加工成產(chǎn)品(海藻酸鹽,、明膠)

圖表 1 明膠殼分類

明膠空心膠囊(Vacant Capsules

系由膠囊用明膠加輔料制成的空心硬膠囊,。由帽、體兩節(jié)膠囊殼組成,,可容納各種藥粉,、液體、半固體和藥片,??裳陲椝幬锏漠愇叮子谕谭?,具良好的崩解能力,,較長的保質(zhì)期等優(yōu)點(diǎn)。

規(guī)格尺寸:

從大到小依次為000#,、00#,、0#1#,、2#,、3#4#,、5#8種型號(hào),。

明膠藥用空心膠囊的成分

主要原材料:

由明膠、甘油,、水以及其它的藥用材料(TiO2)組成,。明膠約占所有原輔料的90%以上,。明膠是從動(dòng)物(牛、馬,、豬,、魚、驢)的皮,、骨,、腱、鱗等含膠原蛋白的組織,,經(jīng)過酸,、堿或酶水解處理以后降解生產(chǎn)的非均勻多肽混合物,由多種氨基酸所組成,。

明膠成分:8590%蛋白質(zhì),,0.3%0.2%礦物質(zhì),9%12%水分,。

外觀近于無色或者呈淡黃色,,為透明,、無特殊臭味的固體,,分子量為1.75-45萬。

明膠的分類和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

根據(jù)用途分為三類:藥用明膠,,食用明膠和工業(yè)明膠(照相明膠),。

有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

膠囊用明膠:《中國藥典》2010年版(二部)(Cr2.0mg/kg

Gelatin

EP7.0/BP2010Cr10ppm

USP34Cr沒有規(guī)定)

JP16Cr沒有規(guī)定)

藥用明膠:QB-2354-2005(Cr: 2.0mg/kg)(QB:輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑明膠:GB 6783-94 A級(jí):1.0mg/kgB級(jí):2.0mg/kg

食用明膠QB/T 4087-2010 (Cr:2.0mg/kg)

工業(yè)明膠:QB/T 1995-2005 (Cr:沒有規(guī)定

二,、檢測(cè)方法

《中國藥典》2010年版(二部)明膠空心膠囊項(xiàng)下鉻檢查項(xiàng)(P1204

    取本品0.5g,,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸510ml,,混勻,,浸泡過夜,蓋上內(nèi)蓋,,旋緊外套,,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解,。消解*后,,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至棕紅色蒸汽揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,,并用2%硝酸稀釋至刻度,,搖勻,作為供試品溶液,;同時(shí)制備試劑空白溶液,;另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0µg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液,臨用時(shí),,分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對(duì)照品溶液。

取供試品溶液與對(duì)照溶液,,以石墨爐為原子化器,,照原子吸收分光光度法(附錄IV D*法),在357.9nm的波長處測(cè)定,,計(jì)算,,即得。含鉻不得過百萬分之二(2mg/kg),。

檢測(cè)方法-試驗(yàn)設(shè)備

儀器

原子吸收分光光度計(jì)(含石墨爐原子化裝置)

電子天平

微波消解儀

電熱板或其他趕酸設(shè)備,,如:恒溫消解儀、趕酸器等,。

試劑

硝酸(優(yōu)級(jí)純,,國藥集團(tuán))

鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000µg/ml,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))

檢測(cè)方法-試驗(yàn)步驟

檢驗(yàn)樣品

膠囊劑(由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊)

檢驗(yàn)項(xiàng)目

明膠空心膠囊中的鉻

檢驗(yàn)所需檢品量的參考值

膠囊規(guī)格

平均重量(g/粒,,參考值)

一次實(shí)驗(yàn)量(粒)

檢驗(yàn)3倍量(粒)

0#

0.093

15

45

1#

0.074

15

45

2#

0.061

20

60

3#

0.050

20

60

4#

0.038

30

90

空心膠囊殼的制備

參考附錄IE 膠囊劑裝量差異項(xiàng)(附錄8

具體制備方法:傾出膠囊劑的內(nèi)容物,,膠囊殼用棉棒或小刷拭凈(不得損壞囊殼),放置,,待用,。

膠囊劑中明膠空心膠囊殼中鉻的測(cè)定方法

1.  鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:

取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000µg/ml),用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0µg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(不得超過一個(gè)月),。

2.  標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:

分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對(duì)照品溶液。臨用時(shí)現(xiàn)配,。

膠囊劑中明膠空心膠囊殼中鉻測(cè)定方法(過夜)

1.  供試品溶液的制備:

精密稱取本品0.5g,,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸510ml,,混勻,,浸泡過夜,蓋上內(nèi)蓋,,旋緊外套,,置適宜的微波消解。消解*后,,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干,,用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀釋至刻度,,搖勻,,作為供試品溶液,;同法制備試劑空白溶液,作為空白校正,。

2.  測(cè)定法:

取供試品溶液與對(duì)照品溶液適量,,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(《中國藥典》2010年版(二部)附錄IV D*法),,在357.9nm的波長處測(cè)定,,計(jì)算,即得,。

膠囊劑中明膠空心膠囊殼中鉻新測(cè)定方法(不過夜)

取樣品0.5g,,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸510ml,,10030分鐘使溶解,,補(bǔ)加硝酸2ml,加水1ml,,待冷卻至室溫,,加0.5ml氫氟酸,進(jìn)行*次消解(參考程序?yàn)?/span>10min升溫至120℃,,保持5min,,10min升溫至140℃,保持15min),。冷卻放氣(無需*打開消解罐蓋,,之需擰松即可),。隨后進(jìn)行第二次消解(參考程序?yàn)?/span>10min升溫至150℃,,保持5min10min升溫至185℃,,保持15min),。冷卻后,加熱趕酸至12ml,,2%硝酸溶液至50ml,,作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液,;另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1µg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液,臨用時(shí),,分別精密取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對(duì)照品溶液。

測(cè)定法:

取供試品溶液與對(duì)照品溶液適量,,以石墨爐為原子化器,,照原子吸收分光光度法(《中國藥典》2010年版(二部)附錄IV D*法),,在357.9nm的波長處測(cè)定,計(jì)算,,即得,。

三、方法學(xué)驗(yàn)證

線性:

制備含鉻的對(duì)照品溶液至少5份,,濃度依次遞增,,zui高濃度吸收值應(yīng)在0.8以下,保證具有較好的線性范圍,,相關(guān)系數(shù)(r)≥0.99.檢驗(yàn)波長:357.9nm,。

準(zhǔn)確性:

應(yīng)進(jìn)行整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程的(包括前處理)方法學(xué)回收率驗(yàn)證,暫定回收率應(yīng)為80%-120%的范圍內(nèi),。每次測(cè)定需進(jìn)行隨行回收試驗(yàn),。

重復(fù)性:

取限度濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液重復(fù)測(cè)定5次,吸收度(測(cè)定值)的變化范圍(RSD)不得過5%,。

定量限(LOQ):

本方法定量限應(yīng)不低于0.5mg/kg,。

四、注意事項(xiàng)

1.樣品前處理是試驗(yàn)中的關(guān)鍵步驟,,既要保證消解*,,又要保證消解過程樣品中的鉻不損失,因此試驗(yàn)中建議加入10ml硝酸(優(yōu)級(jí)純),,并需要浸泡過夜后一步消解/或不過夜二步消解,。參考消解程序?yàn)椋?/span>5min由室溫升至120℃,維持3min,;6min120℃升至150℃,,維持2min6min150℃升至180℃,,維持20min,。

注:國產(chǎn)微波消解的參考消解程序:120℃,維持2min,;145℃,,維持2min160℃,,維持2min,。

2.為避免玻璃容器的干擾,試驗(yàn)中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材質(zhì))定容,。

3.不同原子吸收儀試驗(yàn)參數(shù)可能不同,,可根據(jù)原子吸收儀說明書中推薦程序設(shè)    定測(cè)定參數(shù)(參考石墨爐升溫程序如下:5s升溫至100℃,保持10s,;5s升溫至500℃,,保持10s,;0s升溫至2100℃,保持3s,;0s升溫至2200℃,,保持2s

4. 含鈦白 粉的膠囊殼(不透明膠囊)建議在微波消解時(shí),樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸,,其他同供試品溶液制備,,注意空白校正和方法學(xué)驗(yàn)證。

5. 實(shí)驗(yàn)用水:應(yīng)采用純化水,,儲(chǔ)藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,,不宜選用玻璃容器長期儲(chǔ)存。

6. 試劑應(yīng)采用優(yōu)級(jí)純及以上級(jí)別試劑,。

7. 試驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液(濃鹽酸:水/1:1)浸泡1h,,再用硝酸溶液(濃硝酸:水/1:1)浸泡1h,再用純化水沖洗干凈后使用,。微波消解容器應(yīng)采用儀器清洗程序清洗,,不得采用鉻酸清洗液洗滌容器。

8.可供選擇的鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000µg/mL)由國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供,;也可以由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供,。鉻對(duì)照貯備溶液應(yīng)密封,冷暗處保存,。

9.結(jié)果判斷:標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過百萬分之二(2mg/kg),。由于微量測(cè)定,結(jié)果的偏差會(huì)較大,,一般兩份樣品的相對(duì)偏差≤10%,,取平均值即可(低濃度尤其明顯)。

10.樣品檢測(cè)應(yīng)嚴(yán)格遵守《中國藥典》2010年版(二部)“明膠空心膠囊”鉻項(xiàng)下方法試驗(yàn),,如因試驗(yàn)需要改變樣品前處理方法及檢測(cè)波長,,應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室有關(guān)質(zhì)量管理程序(偏離)進(jìn)行,。

11.若試劑空白溶液測(cè)定值過高(宜不超過標(biāo)準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)吸光度值的50%),,應(yīng)換用空白干擾小的溶液重新試驗(yàn)。

12.注意試驗(yàn)所需的所有儀器均應(yīng)在計(jì)量檢定合格效期內(nèi),。

13.若供試品溶液濃度過高,,可稀釋到標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

14.由于硬,、軟膠囊殼中含有不同比例的甘油(軟膠囊比例較高,,甘油:明膠比例可達(dá)1:2),在進(jìn)行微波消解時(shí),,甘油可與硝酸產(chǎn)生反應(yīng),,容易爆罐,,請(qǐng)注意消解時(shí)的安全監(jiān)控,,盡量在前處理時(shí)預(yù)消解,。

 



 

會(huì)員登錄

請(qǐng)輸入賬號(hào)

請(qǐng)輸入密碼

=

請(qǐng)輸驗(yàn)證碼

收藏該商鋪

標(biāo)簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)

常用:

提示

您的留言已提交成功!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
在線留言