實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái),，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，因此它干燥后體積不變,，疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量,。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度,，縮短干燥時(shí)間,，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱,。整個(gè)實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
那么凍干制品不合格現(xiàn)象都有哪些呢,？下面為您總結(jié)：
1. 產(chǎn)品抽空時(shí)有噴發(fā)現(xiàn)象：這是由于產(chǎn)品還沒(méi)有凍實(shí)時(shí)就抽真空的緣故,，預(yù)凍溫度還沒(méi)有低于共晶點(diǎn)溫度，或者已低于共晶點(diǎn)溫度,，但時(shí)間還不夠,，產(chǎn)品的凍結(jié)還未完成。解決方法是降低預(yù)凍溫度和延長(zhǎng)預(yù)凍時(shí)間,。
2．產(chǎn)品有干縮和鼓泡現(xiàn)象：這是由于在升華干燥過(guò)程中出現(xiàn)了局部熔化，由液體蒸發(fā)為汽體,，造成體積縮小,，或者干燥產(chǎn)品溶入液體之中，造成體積縮小,，嚴(yán)重的熔化會(huì)產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象,，原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過(guò)了共晶點(diǎn)或崩解點(diǎn)溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度,，應(yīng)控制產(chǎn)品溫度,，使它低于共晶點(diǎn)或崩解點(diǎn)溫度5℃。
3.無(wú)固定形狀：這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少,，產(chǎn)品濃度太低,，沒(méi)有形成骨架，甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容器的外邊,。解決方法是增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑,。
4．產(chǎn)品未干完：產(chǎn)品中還有凍結(jié)冰存在時(shí)就結(jié)束凍干，出箱后凍結(jié)部分熔化成液體,，少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走,，形成一個(gè)“空缺”，液體量大時(shí),，干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中,，成為濃縮的液體。這種產(chǎn)品出箱時(shí)若觸摸容器的底部,，有冰涼的感覺(jué),，即使看起來(lái)產(chǎn)品良好，但殘水含量也不會(huì)合格,。解決方法是增加熱量供應(yīng),，提高板層溫度或采用真空調(diào)節(jié)，也可能是干燥時(shí)間不夠,，需要延長(zhǎng)升華干燥或解吸干燥的時(shí)間,。
5．產(chǎn)品顏色不均勻：產(chǎn)品有結(jié)晶花紋,，這是由于冷凍速率緩慢引起的，解決方法是提高冷凍速率,，不在0℃左右的溫度停留,，使產(chǎn)品凍結(jié)成較小的晶體。有時(shí)產(chǎn)品中能看到一圈顏色較深的分層線(xiàn),，這往往是升華中短時(shí)間真空不良造成的,，短暫停電會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象。
6．產(chǎn)品上層好,，下層不好：升華階段尚未結(jié)束,，提前進(jìn)入解吸階段，這等于提前升高板層溫度,，結(jié)果下層產(chǎn)品受熱過(guò)多而熔化,，解決方法是延長(zhǎng)升華階段的時(shí)間； 有些產(chǎn)品由于裝載厚度太大,，或干燥產(chǎn)品的阻力太大,，當(dāng)產(chǎn)品干燥到下層時(shí)，升華阻力增加,，局部真空變壞也會(huì)引起下層產(chǎn)品的熔化,。解決方法是降低板層溫度和提高凍干箱的真空度。
7．產(chǎn)品上層不好,，下層好：冷凍時(shí)產(chǎn)品表面形成不透氣的玻璃樣結(jié)構(gòu),，但未做回?zé)崽幚恚A開(kāi)始不久產(chǎn)品升溫,，部分產(chǎn)品發(fā)生熔化收縮,，產(chǎn)品的收縮使表層破裂，因此下層的升華能正常進(jìn)行,。解決方法是預(yù)凍時(shí)做回?zé)崽幚?/div>
8．產(chǎn)品水分不合格：解吸階段的時(shí)間不夠,，或者解吸干燥時(shí)沒(méi)有采用真空調(diào)節(jié)，或用了真空調(diào)節(jié),，但產(chǎn)品到達(dá)zui高許可溫度后未恢復(fù)高真空,。解決方法是延長(zhǎng)解吸干燥的時(shí)間，使用真空調(diào)節(jié)并在產(chǎn)品到達(dá)zui高許可溫度后恢復(fù)高真空,。
9. 產(chǎn)品溶解性差：產(chǎn)品干燥過(guò)程中有蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生,，產(chǎn)品發(fā)生局部濃縮，例如產(chǎn)品內(nèi)部有夾心的硬塊,，它是在升華中發(fā)生熔化,，產(chǎn)生蒸發(fā)干燥，產(chǎn)品濃縮造成的,。解決方法是適當(dāng)降低板層溫度,，提高凍干箱的真空度,，或延長(zhǎng)升華干燥的時(shí)間。
10．產(chǎn)品失真空：真空壓塞時(shí),，瓶?jī)?nèi)真空良好,，但貯存后不久即失真空，可能是瓶塞不配套或鋁帽壓得太松,，漏氣而失真空,，解決方法是更換瓶塞或調(diào)整壓鋁帽的松緊度；也可能是產(chǎn)品含水量太高,，由水蒸汽壓力引起的失真空,，解決方法是延長(zhǎng)解吸階段的時(shí)間。另外還有一個(gè)與凍干曲線(xiàn)無(wú)關(guān)而影響產(chǎn)品的質(zhì)量問(wèn)題,，由于凍干箱內(nèi)滲漏硅油或液壓油,。
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