技術文章
離心沉降粒度儀——炭黑行業(yè)金標準
閱讀:144 發(fā)布時間:2024-12-23
炭黑是一種常見的材料,,具有廣泛的工業(yè)應用。在制造輪胎和其他橡膠材料時用作耐磨填料,。炭黑還用作涂料和清漆,、塑料、印刷油墨和調(diào)黑劑中的顏料,。由于炭黑聚集體的粒度分布(PSD)與分散體的熱性能和機械性能密切相關,,因此炭黑 PSD 的測量對于質(zhì)量控制非常重要。非團聚炭黑的典型尺寸范圍為 10 nm 至 500 nm,。雖然樣品可能顯示為單峰,,但典型的炭黑 PSD 為寬分布。
鑒于樣品小尺寸和寬分布的特點,,40多年來,,DCP一直是炭黑粒徑測量的好儀器,。DCP的測量原理非常成熟,儀器具有高準確度和超高分辨率的特點,,是一款非常有價值的工業(yè)用設備,。
樣品制備如下所示:
試劑準備:
除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。
1,、水,,GB/T6682,三級,。
2,、乙醇,分析純,。
3,、表面活性劑,非離子型,0.02%~0.05%(質(zhì)量分數(shù)),。
4,、十二烷,>98%(色譜級),。
5,、旋轉(zhuǎn)液。由水(1)和表面活性劑(3)構(gòu)成,,用0.1 mol/L的 NaOH 調(diào)節(jié) pH值為 9.0~10.0,。
6、分散液,。由20 ml 乙醇(2)和80 ml 含表面活性劑(3)的水(1)構(gòu)成,。需用0.1mol/L的NaOH 調(diào)節(jié) pH 值為 9.0~10.0。
樣品制備:
1,、50ml燒杯中稱取20mg炭黑樣品,;(按 GB/T 3778 的規(guī)定進行取樣。)
2,、加入20ml分散液,。
3、選擇超聲波能量和模式(如脈沖模式),,所需能量為0.005kW·h(18kJ),。這樣可獲得60W的功率,只需5 min 超聲時間,。
4,、開始超聲,并按下連接超聲波設備和電源的能量儀。
注:超聲時將分散容器浸入冷卻介質(zhì)(如冰水)中,降低超聲時產(chǎn)生的熱量,。試驗樣品的溫度需與測試環(huán)境的溫度一致,,降低圓盤的熱梯度。如果超聲過程樣品損失量大,,或者超聲時間超過1h,,需要對樣品進行重新處理。
圓盤式離心沉降粒度儀按照顆粒大小將混合物分離成不同的組分,。DCP 的實驗條件包括選擇合適的測量時間和轉(zhuǎn)速,,以達到所需的分離效果。如使用8000 rpm 的轉(zhuǎn)速可以在 60 min 的運行時間內(nèi)覆蓋 d = 0.029 至 0.656 μm 的尺寸范圍,。使用DCP 建模工具(計算器)可以在實際測量前對該范圍進行估算,。


DCP 原始數(shù)據(jù)圖。橫軸是時間(sec),,縱軸是 信號值(volts)
使用一系列已知值(圓盤尺寸,、轉(zhuǎn)速、旋轉(zhuǎn)液密度及粘度等參數(shù)),,將原始數(shù)據(jù)進一步轉(zhuǎn)換為易于讀取的粒度分布,。傳統(tǒng)的 DCP 測量在line start 模式下進行,這意味著在注入少量樣品后,,顆粒向圓盤邊緣遷移,,從而將混合物的每個組份分離成離散的條帶(如果存在)。

粒徑的微分和積分分布
微分分布(上圖)顯示平均粒徑略低于 0.1 μm,最大粒徑約0.3 μm,90% 的顆粒粒徑值低于 0.13 μm,。

計算的平均直徑為 0.096 μm(96 nm)
END


