隨著國家“雙碳"戰(zhàn)略的持續(xù)推進(jìn),,環(huán)境監(jiān)測部門對于環(huán)境空氣和固定污染源的非甲烷總烴及苯系物的檢測需求越來越多,。同時相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也在不斷更新之中,其中HJ 1261-2022《固定污染源廢氣 苯系物的測定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法》也已于2023年1月開始實施,。
空氣中總烴,、甲烷、非甲烷總烴測定目前采用HJ 38-2017 《固定污染源廢氣 總烴,、甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法》和HJ 604-2017《環(huán)境空氣 總烴,、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》兩個方法實施。
賽默飛最新的Trace1600系列色譜儀采用獨特的模塊化即時連接進(jìn)樣口,、檢測器,,以其*的靈活性和穩(wěn)定性,將苯系物測定和非甲烷總烴檢測整合到一臺氣相色譜儀上,,極大地節(jié)約實驗室運行成本,、提高檢測效率。配置如下圖:
(點擊查看大圖)
一
總烴,、甲烷和非甲烷總烴測定
針對非甲烷總烴檢測(NMHC),,采用十通閥雙定量環(huán),平行雙色譜柱匯合到單FID檢測器方案,,經(jīng)濟(jì)實用,。配置變色龍軟件,提供靈活的報告模板,,可以通過編輯公式計算得到非甲烷總烴的質(zhì)量濃度(以甲烷或以碳計,,mg/m3),。最大程度的簡化工作,方便用戶日常分析操作,。
根據(jù)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 604-2017環(huán)境空氣 總烴,、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》要求,由低濃度到高濃度依次通過定量環(huán)取1 mL氣體樣品注入氣相色譜儀,,分別測定總烴,、甲烷。
色譜條件:
進(jìn)樣量:1mL
閥箱溫度:80℃
柱溫箱:起始溫度60℃,,保持11.5,,速率:10℃/min,終溫:120,,保持2min,。
色譜柱1:Porapak Q 1/8"×2m
色譜柱2:Glass Bead 1/8"×1m
檢測器溫度:250℃
1
高濃度NMHC色譜圖及標(biāo)線
高濃度NMHC的5個濃度點依次為50, 100, 200, 400, 800 μmol/mol。
高濃度非甲烷總烴標(biāo)氣色譜圖如圖1:
圖1:高濃度總烴及甲烷5個濃度點疊加譜圖
高濃度總烴校準(zhǔn)曲線,,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
高濃度甲烷校準(zhǔn)曲線,,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
2
低濃度NMHC色譜圖及標(biāo)線
低濃度NMHC的5個濃度點依次為1, 2, 4, 8, 16 μmol/mol。
低濃度非甲烷總烴標(biāo)氣色譜圖如圖2:
圖2:低濃度總烴及甲烷5個濃度點疊加譜圖
低濃度總烴校準(zhǔn)曲線,,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
低濃度甲烷校準(zhǔn)曲線,,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
從實驗結(jié)果可以得出結(jié)論,單檢測器非甲烷總烴檢測方案具有良好的靈敏度和線性,,適用濃度范圍廣,,完全可以滿足固定污染源和環(huán)境空氣非甲烷總烴檢測需求。
二
空氣中苯系物測定
根據(jù)HJ 1261-2022《固定污染源廢氣 苯系物的測定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法》,,需要檢測的苯系物包括:苯,、甲苯、乙苯,、對二甲苯,、間二甲苯、異丙苯,、鄰二甲苯,、苯乙烯八種物質(zhì)。方法檢出限為0.2 mg/m3~0.6 mg/m3,,測定下限為0.8 mg/m3~2.4 mg/m3,。
采用氣袋直接進(jìn)樣即可滿足檢出限要求。配置用六通進(jìn)樣閥接分流/不分流進(jìn)樣口,,接TG-WAX色譜柱,,FID檢出,可以通過變色龍軟件的定制化報告轉(zhuǎn)換為mg/m3,。
色譜條件:
進(jìn)樣量:1mL
進(jìn)樣口溫度:200℃
分流比:2:1
色譜柱:TG-WAXMS GC Column 30m x 0.32mm x 1μm
柱流速:3mL/min
FID檢測器溫度:240℃
15 µmol/mol苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖如圖3:
圖3:15 µmol/mol苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖
1-苯,;2-甲苯,;3-乙苯;4-對二甲苯,;5-間二甲苯,;6-異丙苯;7-鄰二甲苯,;8-苯乙烯
連續(xù)6次進(jìn)樣各組分相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.97%-2.09%之間,。通過信噪比計算,,苯的三倍噪音檢出限為0.18 mg/m3,。實驗結(jié)果表明本方案可以滿足固定污染源廢氣中苯系物的測定需求。
總 結(jié)
賽默飛Trace1600系列氣相色譜儀以其出色的靈活性和穩(wěn)定性,,可以在一臺GC上同時搭載多個應(yīng)用方法,,并可以隨時更換不同類型進(jìn)樣口、檢測器,,滿足實驗室多任務(wù)分析需求,,為用戶提高效率、節(jié)約成本,,提供切實可行的方案,。
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