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脂肪酸

脂肪作為人體的三大供能營養(yǎng)素之一，對人體有許多重要的生理作用,。油脂中 90% 以上是脂肪酸,，而脂肪酸又分為飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸,。多不飽和脂肪酸中含有的 n-6 和 n-3 脂肪酸屬必需脂肪酸,，是人體無法合成而必須從食物中獲取的。脂肪酸成分是食品質量的重要指標,，因為它提供了有關含脂肪食品營養(yǎng)價值的關鍵信息,。食品中脂肪酸成分的測定通常使用有機溶劑從食物基質中萃取脂肪含量，然后對甘油三酯進行酸性水解或堿性水解,，從而產生游離脂肪酸,。通過與甲醇的酯化作用將這些游離酸轉化為甲基酯類 (FAMEs)，以增加其揮發(fā)性,，從而使其適合 GC 分析,。根據(jù)食品中脂肪酸含量的不同，樣品的衍生化過程不同,，但都存在操作步驟多,，耗時且成本高昂，容易出現(xiàn)錯誤和交叉污染的問題,。

賽默飛最新的Trace 1600系列氣相色譜儀可為用戶提供全自動樣品制備平臺,，同時采用超高效的FAME色譜柱和H2做載氣可實現(xiàn)10分鐘內高效分離37種脂肪酸。賽默飛智能即時連接分流/不分流進樣口的Thermo Scientific™ HeSaver-H2Safer™ 可限制載氣的總流速,，從而消除使用氫氣作為載氣有關的任何安全風險,。另外還可以在柱溫箱中安裝氫氣傳感器，進一步提高使用氫氣的安全性,。

賽默飛全新Trace1600系列氣相色譜儀

一

自動樣品處理平臺

自動化樣品制備可加快樣品制備速度,，提高通量，同時避免人為操作導致的誤差和交叉污染,。TriPlus RSH SMART 自動進樣器提供先進的內置機器人,，具有優(yōu)秀的精度和重現(xiàn)性?？蓪崿F(xiàn)日常樣品處理操作的完全自動化或自定義更復雜的樣品制備工作流程,。對于分析效率有更高要求的用戶，一套TriPlus RSH SMART制備平臺可以為兩套GC使用,，將衍生化的樣品注入到兩套GC,，從而提供一倍工作效率,。按照 ISO 12966-2“快速"法（單一酯基轉移步驟），通過設置好的制備循環(huán),，制備平臺可在 8 個工時內可制備多達 48 個樣品,。當需要根據(jù) AOAC 996.01 方法進行酸催化甲基化時，可在大約 4.30 個工時內制備24 個樣品,。

二

TRACE 1610 GC 參數(shù)

進樣口：溫度230度,，分流比300:1，隔墊吹掃5mL/min

載氣：氫氣,，0.2mL/min

程序升溫：40度(保持1min),，80 oC/min至150度,，11 oC/min至240度(保持1min)

色譜柱：TRACE TR-FAME (10m, 0.10mm, 0.20μm)

FID：溫度280度,；空氣350mL/min；氫氣35mL/min,；尾吹氣40mL/min

01

標樣色譜分離效果

37種脂肪酸甲酯標準色譜圖見圖1,。采用的 TRACE TR-FAME 毛細管柱長度僅為 10 m，可在10分鐘內實現(xiàn)目標化合物的高效分離,。其中關鍵物質對（C21:0,、C20:2 和 C20:3、C22:1）的分離度 (Rs) 計算值 ≥ 1.0（應用 USP 公式）,。此外,，目標分析物達到高斯峰形，平均計算不對稱因子 (As) 為 1.0,。

圖1 37種脂肪酸甲酯色譜圖（標準品用正己烷稀釋,，稀釋比1:10）（點擊查看大圖）

02

日內和日間萃取重復性

使用自動制備平臺，在測試期間,，日內和日間的整體絕對峰面積 RSD < 9%,，相對峰面積 RSD < 3.3%。此外,，TRACE TR-FAME 色譜柱的專業(yè)優(yōu)化設計確保了穩(wěn)定的色譜性能,，整個測試期間的平均 RT偏差和 As 分別為 0.005 分鐘和 1.0，結果見圖2,。

圖2 六個工作日內日內和日間萃取重復性的重疊色譜圖（點擊查看大圖）

03

花生油樣品分析

植物油樣品分析：使用該平臺分析了花生油樣品,，色譜圖見圖3。

圖3 花生油脂肪酸成分的色譜圖,。淺藍色色譜圖采用AOAC 996.01衍生化法,，黃色色譜圖采用ISO 12966-2“快速法"。（點擊查看大圖）

總 結

賽默飛Trace 1600系列氣相色譜儀以其出色的靈活性和穩(wěn)定性,，可以在一臺GC上同時搭載多個應用方法,，并可以隨時更換不同類型進樣口,、檢測器，滿足實驗室多任務分析需求,，為用戶提高效率,、節(jié)約成本，提供切實可行的方案,。賽默飛智能即時連接分流/不分流進樣口的Thermo Scientific™ HeSaver-H2Safer™ 可限制載氣的總流速,，從而消除使用氫氣作為載氣有關的任何安全風險。另外還可以在柱溫箱中安裝氫氣傳感器,，進一步提高使用氫氣的安全性,。快速高效的氣相分離方法結合全自動樣品制備平臺可為用戶提供了高通量,，高效率的解決方案,。