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對(duì)一些復(fù)雜基質(zhì)的樣品進(jìn)行前處理，往往需要在樣品萃取完成后進(jìn)一步凈化,，以減少雜質(zhì)的干擾。現(xiàn)在市場(chǎng)上較多的自動(dòng)凈化設(shè)備,，例如ASPEC就是Gilson 公司生產(chǎn)的液體處理系統(tǒng),，其可編程來(lái)完成樣品的凈化及液體樣品的萃取。ASE 的自動(dòng)萃取系統(tǒng)和ASPEC的自動(dòng)液體樣品處理系統(tǒng)聯(lián)用是樣品處理技術(shù)的一大進(jìn)步,，同步實(shí)現(xiàn)了固體樣品的萃取和凈化步驟，大大簡(jiǎn)化了樣品前處理的步驟,。本應(yīng)用文獻(xiàn)中介紹了采用ASE-ASPEC 自動(dòng)化萃取及處理裝置提取圣約翰草（金絲桃屬植物）中的雙蒽醌,。并將采用聯(lián)用系統(tǒng)得到的結(jié)果與傳統(tǒng)的超聲提取后手動(dòng)SPE凈化的結(jié)果進(jìn)行了比較。

儀器ASE 200 加速溶劑萃取儀Gilson ASPEC XL 液體處理系統(tǒng) （P/N：2910815）ASE- ASPEC 連接接口 （P/N：2707915）超聲萃取條件萃取溶劑：乙醇/水 （1:1, v/v）時(shí)間：1 h 溶劑體積：20 mL 圖5-9 未凈化樣品和凈化樣品色譜圖比較（1. 添加5 g堿性氧化鋁凈化樣品,；2. 未添加堿性氧化鋁凈化樣品）1 In-cell Clean2 ???21 ?????0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0-1002507001 In-cell Cleanup???mAUmin21 ?????WVL:270 nm● 103 ●應(yīng)用專輯離心時(shí)間：10 min 總萃取時(shí)間：70 min 總?cè)軇┫牧浚?0 mL

ASE條件萃取溶劑:乙醇/水 （1:1, v/v）溫度：100℃壓力：1500 psi 加熱時(shí)間：5 min 靜態(tài)時(shí)間：5 min 沖洗體積：60% 吹掃時(shí)間：100秒循環(huán)次數(shù)：1次總萃取時(shí)間：14 min 總?cè)軇┫牧浚?2-15 mLSPE 條件（手動(dòng)和自動(dòng)）固相萃取柱： 氧化鋁-N，6 mL ,，填充2 g填料柱預(yù)處理：3 mL異丙醇萃取液：6 mL 洗提液： 乙醇/水 （1:1, v/v）,，3 mL

樣品準(zhǔn)備樣品購(gòu)自當(dāng)?shù)氐谋＝∑返辍Ｖ参飿悠窂膸讉€(gè)膠囊中取出并充分混合,。在裝有纖維素濾膜的11 mL ASE萃取池中稱取1 g樣品。手動(dòng)凈化萃取液經(jīng)超聲、離心后,，將萃取液從裝植物材料的試管取出,。固相萃取前，萃取液定容至20 mL,。采用ASE方法的萃取液,，可以通過(guò)調(diào)整方法參數(shù)中的沖洗體積，使得最終的體積為20 mL,。手動(dòng)固相萃取時(shí)，采用真空泵抽取樣品,。ASPEC則利用氣壓使溶劑流過(guò)萃取柱,。上述無(wú)論是手動(dòng)還是自動(dòng)萃取程序，溶液的體積均是一樣的,。

分析過(guò)固相萃取柱除去共萃取的雜質(zhì)后,，用分光光度計(jì)在590 nm處測(cè)定樣品中的雙蒽醌含量。以超聲萃取后手動(dòng)固相萃取的結(jié)果為基準(zhǔn)（此方法是INA 的標(biāo)準(zhǔn)方法）,。ASPEC和ASE 通過(guò)Gilson 聯(lián)用裝置（P/N2707915）緊密連接起來(lái)（如圖5-10所示）,。前者用計(jì)算機(jī)通過(guò)735 采樣軟件（Gilson） 控制，后者通過(guò)儀器的前面板操作,。ASPEC中導(dǎo)入萃取方法,，通過(guò)等待命令控制。ASPEC在清洗SPE固相萃取柱后,，等待ASE完成萃取,。ASE萃取完成時(shí)，收集瓶就位并將完成信號(hào)發(fā)送給ASPEC,。然后ASPEC從收集瓶吸取6ml 萃取液到SPE固相萃取柱,，并發(fā)信號(hào)給ASE開始萃取新樣品的同時(shí)ASPEC繼續(xù)程序處理樣品。當(dāng)ASE和ASPEC完成整個(gè)樣品和清洗程序后,，雙蒽醌采用分光光度法分析,。ASE萃取填充干凈的沙子，萃取液作為分光光度法的空白,。

結(jié)果與討論表5-15總結(jié)了此次研究的結(jié)果,。第一行是傳統(tǒng)的超聲萃取，手動(dòng)SPE凈化后采用分光光度法測(cè)定雙蒽醒的數(shù)據(jù),。第二行是ASE萃取,，手動(dòng)SPE凈化后所測(cè)得的結(jié)果,。第三行是ASE與Gilson ASPEC聯(lián)用所得的結(jié)果,。如結(jié)果所示，ASE萃取所得的結(jié)果優(yōu)于傳統(tǒng)的超聲方法。萃取過(guò)程全自動(dòng)可改善萃取結(jié)果的精密度,。