氯化烏拉膽堿,,又稱氯貝膽堿,是由帶正電的氨甲酰膽堿與帶負電的氯離子形成的鹽,,其為季銨鹽類的擬副交感神經(jīng)藥,,主要用于治療手術(shù)后腹氣脹、尿潴留以及其他原因所致的胃腸道或膀胱功能異常。
烏拉膽堿國內(nèi)尚無分析方法報道,。美國藥典(USP)方法24 NF 19(第230頁)建議,,烏拉膽堿的分析使用離子色譜法代替重量分析法。現(xiàn)行美國藥典(USP)35采用離子色譜法對烏拉膽堿進行含量測定和有關(guān)物質(zhì)檢測,,但淋洗液中需添加乙腈作為改良劑,且因為手動配制而易引入人為操作誤差,。本方法做出兩項改進,,一方面淋洗液無需添加有機試劑,甲基磺酸(MSA)淋洗液由淋洗液發(fā)生器電解在線產(chǎn)生,,自動化程度高,,重現(xiàn)性好,且方便,。另一方面,,USP采用的50 µL進樣體積檢測1000 mg/L的樣品,會造成柱負擔(dān)過重,,可降為25 µL進樣,。使用陽離子分離柱,抑制型電導(dǎo)檢測,,可以實現(xiàn)常規(guī)陽離子,、烏拉膽堿以及其分解產(chǎn)物2-HPTA(2-羥基丙基三甲基胺)的同時分離測定。
儀器:離子色譜儀帶電導(dǎo)檢測器色譜柱:IonPac CS14,,8.0 µm,,250×4mm,P/N:044123,; IonPac CG14,,8.0 µm,50×4mm,,P/N:044124,;柱溫:30 ℃;淋洗液:20 mmol/L MSA,,等度淋洗,;流速:1.0 mL/min;0.0 5.0 10.0 15.0 17.5-1.002.005.00 CD_1µSmin1 - 1 -?????● 15 ●應(yīng)用專輯進樣量:25 µL,;檢測方式:抑制型電導(dǎo)檢測,,陽離子電解再生抑制器,自循環(huán)模式,,抑制電流67 mA,;
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