厄貝沙坦用于治療原發(fā)性高血壓,。其在生產(chǎn)過程中使用了2-丁基-3-[(2'-氰基聯(lián)苯-4-基)甲基]-1,3-二氮雜螺[4,4]壬-1-烯-4-酮與疊氮hua鈉。疊氮化物和氰hua物相似,,對細胞色素氧化酶和其它酶有抑制作用,,并能使體內(nèi)氧合血紅蛋白形成受阻,,可引起中毒死亡。在酸性條件下可釋放疊氮酸氣體,,吸入中毒后出現(xiàn)眩暈,、虛弱無力、視覺模糊,、呼吸困難,、昏厥感、血壓降低,、心動過緩等,。因此建立快速、靈敏,、準確,、可靠的藥物中疊氮根分析方法十分必要。
美國藥典(USP)采用離子色譜法抑制型電導(dǎo)檢測厄貝沙坦中的疊氮根,,而中國藥典則尚無疊氮根檢查規(guī)定,。已見報道疊氮根分析方法有:容量法,分光光譜法,,氣相色譜法,,高效液相色譜法和離子色譜法等。通常情況下容量分析法和分光光譜分析法干擾嚴重,,不適合藥物分析,,特別是痕量疊氮根。GC法和HPLC法則要求對樣品進行特定的預(yù)處理,,而采用碳酸鈉進行洗脫的IC法,,必須要對樣品作蒸餾預(yù)處理,影響測試的靈敏度,,同時增加分析的時間和費用,。使用氫氧根離子色譜分析靈敏度比用碳酸鈉洗脫系統(tǒng)有明顯的提高。此外,,本方法使用了閥切換技術(shù)在富集待測的疊氮化物的同時去除不溶于水的厄貝沙坦,,樣品溶解在有機溶劑中即可直接進樣,操作簡單,。
儀器:離子色譜儀帶電導(dǎo)檢測器色譜柱:IonPac AS18,,7.5 µm,250×4 mm,, P/N:060549,; IonPac AG18,13 µm,,50×4 mm,, P/N:060551,;富集柱:IonPac AG11-HC,9 µm,,50×4 mm,, P/N:052962;柱溫:30 ℃,;淋洗液條件:帶CR-ATC的EGC產(chǎn)生KOH,,淋洗液條件見表1-7;流速:1.0 mL/min,;進樣量:200 µL,;檢測方式:抑制型電導(dǎo)檢測,陰離子電解再生抑制器,,自循環(huán)模式,,抑制電流100 mA;譜圖見1-12,。
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