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液相色譜—電霧式檢測(cè)器CAD設(shè)計(jì)原理與特點(diǎn)

閱讀:31950      發(fā)布時(shí)間:2021-11-16
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CAD 是一款設(shè)計(jì)*、技術(shù)先進(jìn),、靈敏度高,、且重現(xiàn)性較好的通用型檢測(cè)器,能準(zhǔn)確的用于定量或半定量,,能檢測(cè)到大部分非揮發(fā)性和半揮發(fā)性的化合物,。CAD 的兩款型號(hào),見圖 1 所示,。CAD 的工作過程(見圖 2 所示):HPLC 洗脫液經(jīng)與霧化器中氮?dú)馀鲎沧饔枚F化,,其中較大的液滴經(jīng)廢液管流出,較小的溶質(zhì) ( 分析物 ) 液滴在室溫下干燥,,形成溶質(zhì)顆粒,。同時(shí),用于載氣的氮?dú)夥至餍纬傻牡诙傻獨(dú)饬鹘?jīng)過電暈式裝置 ( 含高壓鉑金絲電極 )形成帶正電荷的氮?dú)忸w粒,,與溶質(zhì)顆粒反向相遇時(shí)經(jīng)碰撞使溶質(zhì)顆粒帶上正電,。為了消除由帶有過多正電荷的氮?dú)馑鸬谋尘半娏鳎诤苜|(zhì)顆粒的氣流流入靜電檢測(cè)計(jì)之前,,通過一種稱之為離子阱的裝置(帶有低負(fù)電壓)使遷移率較大的顆粒(即粒度較小的氮?dú)忸w粒)的電荷中和,,而遷移率小的帶電顆粒把它們的電荷轉(zhuǎn)移給一個(gè)顆粒收集器,最后用一個(gè)高靈敏度的靜電檢測(cè)計(jì)測(cè)出帶電溶質(zhì)的信號(hào)電流,。由此產(chǎn)生的信號(hào)電流與溶質(zhì)(分析物質(zhì))的含量成正比

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CAD檢測(cè)器 的分析步驟如下: 

第一步:霧化與干燥HPLC 洗脫液進(jìn)入 CAD 霧化室,,在氮?dú)庾饔孟拢M(jìn)行霧化去溶劑,,使洗脫液中的目標(biāo)化合物變成顆粒,,顆粒量的多少與進(jìn)入霧化室的目標(biāo)化合物質(zhì)量有關(guān)。沒有霧化完的大液滴直接進(jìn)入廢液管,,霧化完的超細(xì)小液滴進(jìn)入干燥管,,因其粒徑較小,所含溶劑在此被迅速蒸發(fā),,干燥后的目標(biāo)化合物顆粒隨氣流直接進(jìn)入混合腔,。因此,和大多數(shù)基于霧化原理的檢測(cè)器一樣,,CAD 霧化效率也受流動(dòng)相中有機(jī)相含量的影響顯著,,當(dāng)有機(jī)相比例逐漸增加時(shí),霧化效率增加,響應(yīng)值也隨之增加,,當(dāng)有機(jī)相比例達(dá)到 80% 時(shí),,霧化效率趨于穩(wěn)定。 

第二步:使目標(biāo)顆粒物帶電另一路氮?dú)饨?jīng)過高壓電暈放電針,,變成帶正電的氮?dú)?,在碰撞室與干燥的目標(biāo)化合物顆粒進(jìn)行正交碰撞后,電荷隨之被轉(zhuǎn)移到目標(biāo)化合物顆粒表面,,因此,,如果顆粒物越大,球面積也越大,,帶電量也就越多,。經(jīng)過碰撞后,帶電顆粒和多余的帶電氮?dú)怆x開碰撞室,,其中,,速度較快的帶電氮?dú)庠谶w移途中被低壓離子阱捕集移除,而遷移速度較慢的多電荷目標(biāo)化合物顆粒則通過后端的離子捕集阱,,并撞向一個(gè)顆粒物過濾網(wǎng),。 

第三步:檢測(cè)帶電目標(biāo)化合物顆粒物撞擊收集器后,把電荷轉(zhuǎn)移到過濾網(wǎng)上,,由此產(chǎn)生的電流將被高靈敏度的靜電計(jì)探測(cè)到,,并被放大輸出至到檢測(cè)器,最終產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度與目標(biāo)化合物的量成比例,。離子肼可以捕集多余帶電氮?dú)?,從而降低背景電流,因此,,即使很少的電荷也能被檢測(cè)器檢測(cè)到,,使得 CAD 的檢出限較低,靈敏度較高,。同時(shí),,由于 CAD 的響應(yīng)不依賴于化合物的結(jié)構(gòu),其對(duì)大部分的化合物的響應(yīng)因子也基本一致,。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器由于其散射受到化合物的空間結(jié)構(gòu)的影響,,即使是同分異構(gòu)體,,同樣的濃度其響應(yīng)值也會(huì)出現(xiàn)較大的差異,。 


CAD 的主要特點(diǎn):1)基于該檢測(cè)器的設(shè)計(jì)原理與結(jié)構(gòu),該檢測(cè)器靈敏度高,,如在分析葡萄糖,、蔗糖和乳糖時(shí),能檢測(cè)到 0.5 ng 的柱上樣量,;2)響應(yīng)因子一致,,不依賴于化合物結(jié)構(gòu),,重現(xiàn)性非常好,如對(duì) 24 種化合物在相同色譜條件下分別直接進(jìn)樣 1 µg(不接色譜柱),,其響應(yīng)的峰面積的 RSD 值僅為 10.7%,;3)動(dòng)態(tài)檢測(cè)范圍寬,達(dá) 3-4個(gè)數(shù)量級(jí),;4)應(yīng)用較廣泛,,能分析小分子、大分子化合物,,如氨基酸,、蛋白、聚合物等,;5)使用操作直觀簡單,,維護(hù)十分簡便,工作流速 0.2-2.0 mL/min,,*兼容 UHPLC 超快速分析,。CAD 使用注意事項(xiàng):CAD 由于需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行霧化,所以當(dāng)需要使用酸或鹽來調(diào)節(jié)流動(dòng)相時(shí)要使用揮發(fā)性的酸和鹽,,如甲酸,、乙酸等,有機(jī)鹽建議使用銨鹽,;pH 值范圍建議 2-7.5,,更高的 pH 值可能會(huì)增加背景和噪音值

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