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As和Se的真情告白-我與iCAP TQe ICP-MS不得不說的故事

閱讀:669      發(fā)布時(shí)間:2021-10-22
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我們是AsSe

圖片1.png

夜空中億萬顆熊熊燃燒的恒星孕育了我們,。伴隨著超新星爆發(fā)的巨大力量,,將前輩的原子核打碎并重組形成了我們,然后便被拋向了茫茫宇宙,,幻化成了一片片絢麗的星云,。從那以后,我們?cè)谟钪骈g流浪了幾十億年,,后來幸運(yùn)地來到地球,,進(jìn)而有幸融入了山川、大海和云朵,。

再后來,,相信大家都很清楚了。人類給我們做了模型,、稱了體重,、量了身高、計(jì)算了電離能,,想盡一切辦法想檢測我們?cè)趶?fù)雜環(huán)境樣品中的含量,。再再后來,我們遇到了單四極桿RQ,,相比于其他常規(guī)方法又快又準(zhǔn),、檢出限還低,不過對(duì)于某些特殊樣品,,稀土雙電荷干擾很是討厭,,老是跑出來搗亂。

眾里尋他千百度,,那人卻在燈火闌珊處,。直到有一天我們遇見了三重四極桿的TQe,真是應(yīng)了那句話“始于顏值,,陷于才華,,忠于性能"。無論多么復(fù)雜的環(huán)境樣品,,一招便可*解決所有干擾,,還我們清白之身。說了這么多,,不妨給大家簡單介紹一下。

01

TQe操作簡單,、品質(zhì)卓越

對(duì)環(huán)境樣品中As和Se的測定均采用三重四極桿加O2模式,,節(jié)省了分析時(shí)間,同時(shí)*去除一切干擾,。通過 Q1(設(shè)置為目標(biāo)元素質(zhì)量)有效去除單電荷 REEs 和任何可能最終干擾分析物的離子,, 比如 91Zr 和 94Mo 分別對(duì) 75As 和 78Se 的干擾,。Q2碰撞反應(yīng)池通入 O2 并分別與 75As 和 78Se 反應(yīng)生成產(chǎn)物離子 [75As16O]+ 和[78Se16O]+。在 Q3,,任何殘留的雙電荷 REE 被濾除,,產(chǎn)物離子MO+被分離出來進(jìn)行分析。這種模式下,,干擾*消除了,,靈敏度也提高了。

圖片3.png

02

標(biāo)準(zhǔn)曲線

用2%硝酸,、2%甲醇配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,,采用TQe-O2模式,0.2-5.0ppb砷和硒的外標(biāo)曲線擬合顯示出良好的線性,,分別為0.99999和0.99995,。75As和78Se的檢出限分別為0.17ppt和2.02ppt。添加甲醇后,,兩種元素的靈敏度為無甲醇時(shí)的 2 倍,,顯示出甲醇對(duì)樣品的碳增敏效應(yīng)。

圖片4.png

03

前處理過程

稱取約 35 mg 采集自太平洋深海的沉積物樣品和 50 mg 安山巖參考標(biāo)準(zhǔn) AGV-1(富含稀土元素)置于有蓋的 PTFE 容器中,,首先加入1 mL濃硝酸過夜預(yù)消解,。然后加入1.5mL濃氫氟酸和1.5mL高氯酸然后在電熱板上低溫加熱直到消解完成。然后在 180℃ 電熱板上加熱直到酸蒸發(fā)近干,。用 6%稀鹽酸將殘余物再溶解,,蒸發(fā)冒煙至近干,重復(fù)此操作三次,,最后用 1% 稀鹽酸定容到 10 mL,。然后兩個(gè)樣品均需用 1%硝酸 、2%甲醇再稀釋 10 倍進(jìn)行上機(jī)測定,。同時(shí)配制镥作為內(nèi)標(biāo)元素,,其濃度為1ppb。

04

樣品結(jié)果及回收率

兩種樣品經(jīng)消解和稀釋后均加入 1ppb砷和硒的標(biāo)液,。如表 3 所示砷和硒所有同位素的回收率( 93-98%),,證明了本方法對(duì)于這些復(fù)雜樣品中砷和硒的測定具有良好的準(zhǔn)確性。

圖片5.png

注:安山巖參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AGV-1部分干擾元素含量,,(Nd 34μg/g,,Sm 5.9μg/g,Gd 5.2μg/g,,Dy 3.8μg/g,,Zr  225μg/g,Mo 3μg/g)

圖片6.png

05

寫在最后

我與春風(fēng)皆過客,,你攜秋水?dāng)埿呛?。我們還在世間游蕩,,卻對(duì)TQe不改初衷。針對(duì)可能存在高濃度稀土的巖石,、土壤和沉積物樣品,, TQe-O2 模式是一種去除一切干擾的理想方法,精密度好,、結(jié)果準(zhǔn)確,,堪稱完美


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