前言：中國是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國,，農(nóng)藥廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,，同時農(nóng)藥濫用和不 規(guī)范使用現(xiàn)象比較普遍，所以在食品中農(nóng)藥殘留情況也是比較突出,。日常檢 測中,，農(nóng)殘檢測的任務(wù)也相當(dāng)繁重，當(dāng)前我國對于農(nóng)殘檢測的方法標(biāo)準(zhǔn)主要 集中在GC,、GCMS等,，隨著氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜的普及，GC-MS/MS 的檢測方法以其高選擇性,、高靈敏度,、高通量特點越來越受檢測工作者的歡 迎，為此農(nóng)業(yè)部在2017年發(fā)布了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種 農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（征求意見稿）,。賽 默飛應(yīng)用團(tuán)隊基于此國標(biāo)方法,，開發(fā)了應(yīng)對不同基質(zhì)中農(nóng)殘前處理方式，以 及配套的儀器方法和數(shù)據(jù)處理方法,，以滿足農(nóng)殘檢測快速,、準(zhǔn)確、高通量的 要求,。
中國是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國,，農(nóng)藥廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，同時農(nóng)藥濫用和不 規(guī)范使用現(xiàn)象比較普遍,，所以在食品中農(nóng)藥殘留情況也是比較突出,。日常檢 測中，農(nóng)殘檢測的任務(wù)也相當(dāng)繁重,，當(dāng)前我國對于農(nóng)殘檢測的方法標(biāo)準(zhǔn)主要 集中在GC,、GCMS等，隨著氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜的普及,，GC-MS/MS 的檢測方法以其高選擇性,、高靈敏度、高通量特點越來越受檢測工作者的歡 迎,，為此農(nóng)業(yè)部在2017年發(fā)布了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種 農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（征求意見稿）,。賽 默飛應(yīng)用團(tuán)隊基于此國標(biāo)方法，開發(fā)了應(yīng)對不同基質(zhì)中農(nóng)殘前處理方式，以 及配套的儀器方法和數(shù)據(jù)處理方法,，以滿足農(nóng)殘檢測快速,、準(zhǔn)確、高通量的 要求,。
2,、儀器：氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀TSQ 9000 (賽默飛世爾科 技，美國),，Pesticides II 30 m×0.25 mm×0.25 µm with 5 m guard（PN：26RD142F）毛細(xì)管色譜柱,。
3. 主要試劑和材料：3.1 乙腈（色譜純） 3.2 正己烷（色譜純） 3.3 冰醋酸（分析純） 3.4 酸化乙腈（1:99）：取10 mL冰醋酸（3.3）加入到 990 mL乙腈（3.1）中，混勻 3.5 正己烷飽和的乙腈：取500 mL乙腈（3.1）,，往里加 入正己烷（3.2）,，直到有明顯分層 3.6 QuEChERS鹽包1（PN：60105-333-P）：含4 g硫 酸鎂、1 g氯化鈉,、1 g檸檬酸鈉,、0.5 g檸檬酸氫二鈉 3.7 QuEChERS鹽包2（PN：60105-335-P）：含6 g無 水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉 3.8 QuEChERS凈化管1（PN:60105-218-P）：內(nèi)含 900 mg硫酸鎂,、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL 塑料離心管 3.9 QuEChERS凈化管2（PN：60105-226）：內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂,、400 mg PSA、400 mg C18及400 mg GCB 的15 mL塑料離心管 3.10 QuEChERS凈化管3（PN：60105-225-P）：內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂,、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL 塑料離心管
4 實驗部分 4.1 QuEChERS前處理方法 根據(jù)不同的樣品基質(zhì)類型,，前處理有如下四種基本流程： 4.1.1 上海青（適用于蔬菜、水果和食用菌類） 稱取10 g已均質(zhì)好的試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑 料離心管中,，加入10mL乙腈（3.1）,，充分混勻后， 放入-20℃冰箱冷凍10 min,，再加入4 g硫酸鎂,、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉,、0.5 g檸檬酸氫二鈉等鹽包 （PN：60105-333-P）,，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min 后,，9000 r/min離心6 min,。吸取6 mL上清液到內(nèi)含900 mg 硫酸鎂、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL塑料離心管 中（PN: 60105-218-P）,渦旋混勻1 min, 9000 r/min離心 6 min,，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中,，待上機(jī)測定。 4.1.2 大米（適用于谷物,、油料和堅果類） 稱取5 g已粉碎的試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑料離 心管中,，加10 mL水渦旋混勻,，靜置30 min。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液（3.4）,，充分混勻后,，放入-20℃冰箱 冷凍10 min，再加入6 g無水硫酸鎂,、1.5 g醋酸鈉等鹽包 （PN：60105-335-P），蓋上離心管蓋,，劇烈震蕩1 min后 9000 r/min離心6 min,。吸取6 mL上清液加到內(nèi)含1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料離心管中 （PN：60105-225-P）,，渦旋混勻1 min,。9000 r/min離心 6 min，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中,，待上機(jī)測定,。 4.1.3 普洱茶（適用于茶葉和香辛料類） 稱取2 g已粉碎的試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑料離 心管中，加10 mL水渦旋混勻,，靜置30 min,。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液（3.4），充分混勻后,，放入-20℃冰 箱冷凍10 min,，再加入6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉等鹽 包（PN：60105-335-P）,，蓋上離心管蓋,，劇烈震蕩 1 min后9000 r/min離心6 min。吸取6 mL上清液加到內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂,、400 mg PSA,、400 mg C18及400 mg GCB的15 mL塑料離心管中（PN：60105-226），渦旋混 勻1 min,。9000 r/min離心6 min,，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶 中，待上機(jī)測定,。 4.1.4 花生油（適用于食用油類） 稱取2 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑料離心管中,， 加入10 mL正己烷飽和的乙腈（3.5），劇烈震蕩1 min后 9000 r/min離心6 min,。吸取乙腈層加到內(nèi)含1200 mg硫 酸鎂,、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料離心管中 （PN：60105-225-P），渦旋混勻1 min,。9000 r/min離心 6 min,，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中,，待上機(jī)測定。
4.2. 樣品基質(zhì)溶液： 選取空白樣品,，用（4.1）前處理方式得到的空白基質(zhì)溶 液,。
4.3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 7.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備液：在十萬分之一分析天平上稱取每種農(nóng) 藥單標(biāo)化合物10 mg，加入10 mL相應(yīng)的溶劑（根 據(jù)不同的化合物加入丙酮,、甲苯或者乙腈）溶解,， 配制成濃度為約1000 mg/L 的溶液。每種單個標(biāo)準(zhǔn) 儲備液的濃度根據(jù)稱樣量和加入溶劑的體積計算得 到,。所有單標(biāo)儲備液在-20℃冰箱中冷凍保存,。單標(biāo) 儲備液的有效期為6 個月。 7.2 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：移取適量的單標(biāo)儲備液,，用乙腈 稀釋,。中間標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為10.0 mg/mL。中間 標(biāo)準(zhǔn)儲備液在-20 ℃冰箱中冷凍保存,。中間儲備液的 有效期為3 個月,。 7.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，以空白 樣品基質(zhì)液（6）依次稀釋成濃度為0.010, 0.020, 0.050, 0.100, 0.200 mg/L的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
4.4 儀器方法 4.4.1氣相方法： 柱溫箱：40 ℃保持1.5 min,，以25 ℃/min升至90 ℃，保 持1.5 min,，再以25 ℃/min升至180 ℃,，保持1.5 min，以 5 ℃/min升至 280 ℃,，最后以 10 ℃ /min 升溫到 300 ℃,， 保持 5 min；SSL進(jìn)樣口：溫度270 ℃,，進(jìn)樣模式：不分流 進(jìn)樣,，不分流時間：1 min；載氣：恒流,，1.2 mL/min. 4.4.2質(zhì)譜方法： 傳輸線溫度：280 ℃,；離子源溫度為300 ℃；離子 源：E I,；采集方式：Time-SRM,；分辨率：F W H M 0.7Da(Q1和Q3)；化合物離子對信息來源于Thermo農(nóng)殘數(shù) 據(jù)庫CDB以及AutoSRM,。 4.5 數(shù)據(jù)處理 使用 Thermo Scientific™ TraceFinder軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行采 集,、處理和報告分析，該軟件可同時實現(xiàn)儀器控制,、方法 開發(fā),、定量/ 定性分析以及報告編輯,。此外，TraceFinder 軟件可以根據(jù)你所需要的信息自定義報告模板,。
4.6 AutoSRM自動優(yōu)化化合物離子對信息及碰撞能量 對于串接氣質(zhì)來說,，方法優(yōu)化及建立是非常重要的部分。常規(guī)的方法開發(fā)需要對每個未知化合物挑選母離子,，子離 子以及優(yōu)化碰撞能量,，當(dāng)未知化合物越多，花費(fèi)的時間也 就越多,。賽默飛世爾科技全新一代三重四極桿氣相色譜質(zhì) 譜聯(lián)用儀TSQ 9000有的AutoSRM功能,，可以自動優(yōu)化 離子對信息及碰撞能量，并且當(dāng)一次優(yōu)化的化合物數(shù)目較 多時,，可以智能的調(diào)整進(jìn)樣的次數(shù)以期在最少的時間內(nèi)得 到*化的方法，使得整個方法建立部分更加簡單方便,。 整個AutoSRM的步驟如下： 第一步：選擇母離子,，進(jìn)行全掃描（full scan）進(jìn)樣，找 到對應(yīng)化合物的色譜峰,，挑選質(zhì)量數(shù)較大,，離子豐度高的 特征離子作為母離子。
結(jié)論：本實驗采用QuEChERS前處理方案,，Thermo Fisher全新 一代三重四極桿質(zhì)譜TSQ 9000,，同時配備Pesticide II色譜 柱分離，在Time-SRM的掃描方式下,，讓儀器方法管理更 加智能方便,，使208種農(nóng)藥及代謝物在36min內(nèi)一針完成 分析，基于TraceFinder軟件一站式的數(shù)據(jù)處理,，一站式完 成208種農(nóng)殘的全流程分析檢測,。該實驗室方案具有前處 理流程簡單、快速,、準(zhǔn)確,、有效，儀器操作簡便,，方法性 能具有出色的靈敏度和出色的穩(wěn)定性的特點,，*新 國標(biāo)對于農(nóng)殘檢測的要求。
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