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GC-MS/MS法一針測定植物性食品中 208種農(nóng)殘及代謝物

閱讀:1213      發(fā)布時(shí)間:2021-6-4
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前言:中國是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國,,農(nóng)藥廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,,同時(shí)農(nóng)藥濫用和不 規(guī)范使用現(xiàn)象比較普遍,所以在食品中農(nóng)藥殘留情況也是比較突出,。日常檢 測中,,農(nóng)殘檢測的任務(wù)也相當(dāng)繁重,當(dāng)前我國對于農(nóng)殘檢測的方法標(biāo)準(zhǔn)主要 集中在GC,、GCMS等,,隨著氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜的普及,GC-MS/MS 的檢測方法以其高選擇性,、高靈敏度,、高通量特點(diǎn)越來越受檢測工作者的歡 迎,為此農(nóng)業(yè)部在2017年發(fā)布了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種 農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》(征求意見稿),。賽 默飛應(yīng)用團(tuán)隊(duì)基于此國標(biāo)方法,,開發(fā)了應(yīng)對不同基質(zhì)中農(nóng)殘前處理方式,,以 及配套的儀器方法和數(shù)據(jù)處理方法,以滿足農(nóng)殘檢測快速,、準(zhǔn)確,、高通量的 要求。

中國是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國,,農(nóng)藥廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,,同時(shí)農(nóng)藥濫用和不 規(guī)范使用現(xiàn)象比較普遍,所以在食品中農(nóng)藥殘留情況也是比較突出,。日常檢 測中,,農(nóng)殘檢測的任務(wù)也相當(dāng)繁重,當(dāng)前我國對于農(nóng)殘檢測的方法標(biāo)準(zhǔn)主要 集中在GC,、GCMS等,,隨著氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜的普及,GC-MS/MS 的檢測方法以其高選擇性,、高靈敏度,、高通量特點(diǎn)越來越受檢測工作者的歡 迎,為此農(nóng)業(yè)部在2017年發(fā)布了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種 農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》(征求意見稿),。賽 默飛應(yīng)用團(tuán)隊(duì)基于此國標(biāo)方法,,開發(fā)了應(yīng)對不同基質(zhì)中農(nóng)殘前處理方式,以 及配套的儀器方法和數(shù)據(jù)處理方法,,以滿足農(nóng)殘檢測快速,、準(zhǔn)確、高通量的 要求,。

 

 2,、儀器:氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀TSQ 9000 (賽默飛世爾科 技,美國),,Pesticides II 30 m×0.25 mm×0.25 µm with 5 m guard(PN:26RD142F)毛細(xì)管色譜柱,。

 

 3. 主要試劑和材料:3.1 乙腈(色譜純) 3.2 正己烷(色譜純) 3.3 冰醋酸(分析純) 3.4 酸化乙腈(1:99):取10 mL冰醋酸(3.3)加入到 990 mL乙腈(3.1)中,混勻 3.5 正己烷飽和的乙腈:取500 mL乙腈(3.1),,往里加 入正己烷(3.2),,直到有明顯分層 3.6 QuEChERS鹽包1(PN:60105-333-P):含4 g硫 酸鎂、1 g氯化鈉,、1 g檸檬酸鈉,、0.5 g檸檬酸氫二鈉 3.7 QuEChERS鹽包2(PN:60105-335-P):含6 g無 水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉 3.8 QuEChERS凈化管1(PN:60105-218-P):內(nèi)含 900 mg硫酸鎂,、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL 塑料離心管 3.9 QuEChERS凈化管2(PN:60105-226):內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂,、400 mg PSA、400 mg C18及400 mg GCB 的15 mL塑料離心管 3.10 QuEChERS凈化管3(PN:60105-225-P):內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂,、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL 塑料離心管

 

 4 實(shí)驗(yàn)部分 4.1 QuEChERS前處理方法 根據(jù)不同的樣品基質(zhì)類型,,前處理有如下四種基本流程: 4.1.1 上海青(適用于蔬菜,、水果和食用菌類) 稱取10 g已均質(zhì)好的試樣(精確至0.01 g)于50 mL塑 料離心管中,,加入10mL乙腈(3.1),,充分混勻后, 放入-20℃冰箱冷凍10 min,,再加入4 g硫酸鎂,、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉,、0.5 g檸檬酸氫二鈉等鹽包 (PN:60105-333-P),,蓋上離心管蓋,劇烈震蕩1 min 后,,9000 r/min離心6 min,。吸取6 mL上清液到內(nèi)含900 mg 硫酸鎂、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL塑料離心管 中(PN: 60105-218-P),渦旋混勻1 min, 9000 r/min離心 6 min,,吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中,,待上機(jī)測定。 4.1.2 大米(適用于谷物,、油料和堅(jiān)果類) 稱取5 g已粉碎的試樣(精確至0.01 g)于50 mL塑料離 心管中,,加10 mL水渦旋混勻,靜置30 min,。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液(3.4),,充分混勻后,放入-20℃冰箱 冷凍10 min,,再加入6 g無水硫酸鎂,、1.5 g醋酸鈉等鹽包 (PN:60105-335-P),蓋上離心管蓋,,劇烈震蕩1 min后 9000 r/min離心6 min,。吸取6 mL上清液加到內(nèi)含1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料離心管中 (PN:60105-225-P),,渦旋混勻1 min,。9000 r/min離心 6 min,吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中,,待上機(jī)測定,。 4.1.3 普洱茶(適用于茶葉和香辛料類) 稱取2 g已粉碎的試樣(精確至0.01 g)于50 mL塑料離 心管中,加10 mL水渦旋混勻,,靜置30 min,。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液(3.4),充分混勻后,,放入-20℃冰 箱冷凍10 min,,再加入6 g無水硫酸鎂,、1.5 g醋酸鈉等鹽 包(PN:60105-335-P),蓋上離心管蓋,,劇烈震蕩 1 min后9000 r/min離心6 min,。吸取6 mL上清液加到內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA,、400 mg C18及400 mg GCB的15 mL塑料離心管中(PN:60105-226),,渦旋混 勻1 min。9000 r/min離心6 min,,吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶 中,,待上機(jī)測定。 4.1.4 花生油(適用于食用油類) 稱取2 g試樣(精確至0.01 g)于50 mL塑料離心管中,, 加入10 mL正己烷飽和的乙腈(3.5),,劇烈震蕩1 min后 9000 r/min離心6 min。吸取乙腈層加到內(nèi)含1200 mg硫 酸鎂,、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料離心管中 (PN:60105-225-P),,渦旋混勻1 min。9000 r/min離心 6 min,,吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中,,待上機(jī)測定。

 

 4.2. 樣品基質(zhì)溶液: 選取空白樣品,,用(4.1)前處理方式得到的空白基質(zhì)溶 液,。

 

4.3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 7.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:在十萬分之一分析天平上稱取每種農(nóng) 藥單標(biāo)化合物10 mg,加入10 mL相應(yīng)的溶劑(根 據(jù)不同的化合物加入丙酮,、甲苯或者乙腈)溶解,, 配制成濃度為約1000 mg/L 的溶液。每種單個(gè)標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)備液的濃度根據(jù)稱樣量和加入溶劑的體積計(jì)算得 到,。所有單標(biāo)儲(chǔ)備液在-20℃冰箱中冷凍保存,。單標(biāo) 儲(chǔ)備液的有效期為6 個(gè)月。 7.2 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:移取適量的單標(biāo)儲(chǔ)備液,,用乙腈 稀釋,。中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10.0 mg/mL。中間 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在-20 ℃冰箱中冷凍保存,。中間儲(chǔ)備液的 有效期為3 個(gè)月,。 7.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液:取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,以空白 樣品基質(zhì)液(6)依次稀釋成濃度為0.010, 0.020, 0.050, 0.100, 0.200 mg/L的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

 

 4.4 儀器方法 4.4.1氣相方法: 柱溫箱:40 ℃保持1.5 min,,以25 ℃/min升至90 ℃,保 持1.5 min,,再以25 ℃/min升至180 ℃,,保持1.5 min,,以 5 ℃/min升至 280 ℃,最后以 10 ℃ /min 升溫到 300 ℃,, 保持 5 min,;SSL進(jìn)樣口:溫度270 ℃,進(jìn)樣模式:不分流 進(jìn)樣,,不分流時(shí)間:1 min,;載氣:恒流,,1.2 mL/min. 4.4.2質(zhì)譜方法: 傳輸線溫度:280 ℃,;離子源溫度為300 ℃;離子 源:E I,;采集方式:Time-SRM,;分辨率:F W H M 0.7Da(Q1和Q3);化合物離子對信息來源于Thermo農(nóng)殘數(shù) 據(jù)庫CDB以及AutoSRM,。 4.5 數(shù)據(jù)處理 使用 Thermo Scientific™ TraceFinder軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行采 集,、處理和報(bào)告分析,該軟件可同時(shí)實(shí)現(xiàn)儀器控制,、方法 開發(fā),、定量/ 定性分析以及報(bào)告編輯。此外,,TraceFinder 軟件可以根據(jù)你所需要的信息自定義報(bào)告模板,。

 

4.6 AutoSRM自動(dòng)優(yōu)化化合物離子對信息及碰撞能量 對于串接氣質(zhì)來說,方法優(yōu)化及建立是非常重要的部分,。常規(guī)的方法開發(fā)需要對每個(gè)未知化合物挑選母離子,,子離 子以及優(yōu)化碰撞能量,當(dāng)未知化合物越多,,花費(fèi)的時(shí)間也 就越多,。賽默飛世爾科技全新一代三重四極桿氣相色譜質(zhì) 譜聯(lián)用儀TSQ 9000有的AutoSRM功能,可以自動(dòng)優(yōu)化 離子對信息及碰撞能量,,并且當(dāng)一次優(yōu)化的化合物數(shù)目較 多時(shí),,可以智能的調(diào)整進(jìn)樣的次數(shù)以期在最少的時(shí)間內(nèi)得 到*化的方法,使得整個(gè)方法建立部分更加簡單方便,。 整個(gè)AutoSRM的步驟如下: 第一步:選擇母離子,,進(jìn)行全掃描(full scan)進(jìn)樣,找 到對應(yīng)化合物的色譜峰,,挑選質(zhì)量數(shù)較大,,離子豐度高的 特征離子作為母離子。

 

 結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)采用QuEChERS前處理方案,,Thermo Fisher全新 一代三重四極桿質(zhì)譜TSQ 9000,,同時(shí)配備Pesticide II色譜 柱分離,,在Time-SRM的掃描方式下,讓儀器方法管理更 加智能方便,,使208種農(nóng)藥及代謝物在36min內(nèi)一針完成 分析,,基于TraceFinder軟件一站式的數(shù)據(jù)處理,一站式完 成208種農(nóng)殘的全流程分析檢測,。該實(shí)驗(yàn)室方案具有前處 理流程簡單,、快速、準(zhǔn)確,、有效,,儀器操作簡便,方法性 能具有出色的靈敏度和出色的穩(wěn)定性的特點(diǎn),,*新 國標(biāo)對于農(nóng)殘檢測的要求,。

 

 

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