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數(shù)據(jù)來(lái)源：中商情報(bào)網(wǎng)
近年來(lái),，我國(guó)人均可支配收入持續(xù)提高，追求高質(zhì)量生活成為時(shí)尚,，在消費(fèi)升級(jí)與顏值經(jīng)濟(jì)的帶動(dòng)下,，化妝品消費(fèi)迅速崛起。2019年我國(guó)化妝品行業(yè)整體市場(chǎng)容量達(dá)到4777.20億元,，預(yù)計(jì)2019-2024年年均復(fù)合增長(zhǎng)率將達(dá)到11.6%,，我國(guó)已成為第一大化妝品消費(fèi)國(guó)。在本行業(yè)蓬勃發(fā)展的同時(shí)，一些負(fù)面新聞卻不絕于耳,。
針對(duì)化妝品安全問(wèn)題,，我國(guó)相繼出臺(tái)了多項(xiàng)監(jiān)管政策。日前,，國(guó)家藥品監(jiān)督管理局對(duì)2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》做了4項(xiàng)修訂,，3項(xiàng)新增。本期飛飛跟大家一同分享《規(guī)范》中新修訂的《化妝品中硼酸和硼酸鹽檢測(cè)方法》,。
硼在化妝品中以硼酸,、硼酸鹽和四硼酸鹽的形式存在，具有一定的抗菌防腐功能,。但如不慎吸入或被創(chuàng)口吸收,，可引起急性中毒，出現(xiàn)惡心,、腹瀉等癥狀,，嚴(yán)重者還會(huì)出現(xiàn)昏厥、腎衰竭甚至死亡,。因此,，化妝品中的硼酸和硼酸鹽的含量受到嚴(yán)格監(jiān)管。以下是中國(guó)和歐盟關(guān)于化妝品中硼酸的監(jiān)管*：
表 1 中國(guó)和歐盟關(guān)于化妝品中的硼酸監(jiān)管要求
（點(diǎn)擊查看大圖）
此方法修訂的一大亮點(diǎn)是將操作繁瑣,、分析誤差大的甲亞胺-H分光光度測(cè)定方法改為靈敏度高,、抗干擾強(qiáng)的離子色譜法，同時(shí)增加了離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行結(jié)果確認(rèn),。技術(shù)點(diǎn)解析,，且聽(tīng)飛飛娓娓道來(lái)。
先來(lái)一覽標(biāo)準(zhǔn)中使用的
離子色譜條件：
色譜柱：IonPac ICE Borate （9 mm ×250 mm）離子排斥分析柱,，或等效色譜柱,；
抑制器：排斥型陰離子微膜抑制器（ACRS-ICE 500 9 mm），或等效抑制器,；
淋洗液：3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇,；
化學(xué)抑制再生液：25 mmol/L四甲基氫氧化銨+15 mmol/L甘露醇；
淋洗液流速：1.0 mL/min,；
再生液流速：1.0 mL/min,；
柱溫：30 ℃；
進(jìn)樣量：25 µL,；
檢測(cè)器：化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器,。
+ + + +
條件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗條件，在酸性條件下（～pH2.6）,，硼酸鹽會(huì)以硼酸（H3BO3）的形式存在,，這也是中國(guó)和歐盟規(guī)范中提到大允許濃度要以硼酸計(jì)的原因。例如，四硼酸鈉（Na2B4O7）會(huì)與強(qiáng)酸甲磺酸（CH3SO3H）立即發(fā)生反應(yīng),，產(chǎn)生硼酸,。此外，在酸性條件下,，硼酸和甘露醇（C6O6H14）會(huì)形成一個(gè)穩(wěn)定的一價(jià)陰離子配合物,，從而使得它更容易被電導(dǎo)檢測(cè)。因此,，方法中選用甲磺酸作為淋洗液分離硼酸,，而甘露醇被加入淋洗液中可進(jìn)一步提高待測(cè)物在離子排斥條件中的檢測(cè)靈敏度。
圖 1 四硼酸鹽,、硼酸和甘露醇在酸性條件下的反應(yīng)（～pH2.6,，3mM MSA）（點(diǎn)擊查看大圖）
*分離選擇性
排斥型離子色譜法中強(qiáng)酸性離子化合物因Donnan排斥作用，不能在色譜柱上保留而基本在死體積洗脫,。弱酸性離子化合物由于質(zhì)子化作用,，可以穿過(guò)Donnan膜進(jìn)入固定相，解離度越低的物質(zhì)越容易進(jìn)入固定相,，其保留值也就越大,。因此，離子排斥色譜法是解決弱酸性硼酸和強(qiáng)酸性離子分離的有效方式,。但是化妝品組成復(fù)雜,，常添加蘋(píng)果酸、檸檬酸,，丙三醇調(diào)節(jié)基體的pH值和賦予產(chǎn)品保濕功能，在普通排斥色譜柱上干擾硼酸的測(cè)定,。《規(guī)范》中使用了對(duì)硼酸具有*選擇性的排斥色譜柱——IonPac ICE borate,。在選定色譜條件下，能有效消除檸檬酸,、丙三醇等物質(zhì)的干擾,。
圖 2 某樣品及加標(biāo)樣品中硼酸的分離檢測(cè)譜圖
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專屬抑制檢測(cè)模式
電導(dǎo)檢測(cè)器提供一個(gè)分析硼酸靈敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景電導(dǎo),，抑制產(chǎn)物是一種比酸淋洗液電導(dǎo)更低的鹽,；同時(shí)為了得到電導(dǎo)檢測(cè)響應(yīng)，保持硼酸以硼酸和甘露醇陰離子配合物的形式,。對(duì)于IonPac ICE抑制反應(yīng),，可總結(jié)如下：
用于再生液中的甘露醇，盡管沒(méi)有直接參與抑制反應(yīng),，但它可保持其穿過(guò)抑制器膜的平衡,，對(duì)于降低抑制噪音十分必要。
完善的樣品前處理
化妝品基體復(fù)雜，前處理過(guò)程是*的,。對(duì)于硼酸和可溶性硼酸鹽,，《規(guī)范》中采用水或甲醇-水的提取方法，再經(jīng)RP柱凈化后測(cè)試,。對(duì)于硼酸和硼酸鹽總量測(cè)定,，處理過(guò)程是將碳酸鈉溶液加入到稱量好的樣品中，轉(zhuǎn)移至高溫爐,，經(jīng)充分灰化后,，再用鹽酸溶液溶解灰分，用水稀釋定容后,，經(jīng)Ag柱,、H柱處理。
以上所用離子色譜分析耗材,，您選對(duì)了嗎,？
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多種檢測(cè)方式
賽默飛可提供*的色譜質(zhì)譜儀器分析平臺(tái)，離子色譜與電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在元素形態(tài)價(jià)態(tài)分析方面具有*的優(yōu)勢(shì),，目前已成為該應(yīng)用方向*的檢測(cè)技術(shù),。因?yàn)殡姼旭詈系入x子質(zhì)譜具有*的檢測(cè)靈敏度和抗基體干擾能力，《規(guī)范》中將這一聯(lián)用技術(shù)做為結(jié)果確認(rèn)分析方法,。
今天關(guān)于新標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)解析,，
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