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數(shù)據(jù)來源:中商情報網(wǎng)
近年來,,我國人均可支配收入持續(xù)提高,追求高質(zhì)量生活成為時尚,,在消費升級與顏值經(jīng)濟(jì)的帶動下,,化妝品消費迅速崛起。2019年我國化妝品行業(yè)整體市場容量達(dá)到4777.20億元,,預(yù)計2019-2024年年均復(fù)合增長率將達(dá)到11.6%,,我國已成為第一大化妝品消費國。在本行業(yè)蓬勃發(fā)展的同時,,一些負(fù)面新聞卻不絕于耳,。
針對化妝品安全問題,我國相繼出臺了多項監(jiān)管政策,。日前,,國家藥品監(jiān)督管理局對2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》做了4項修訂,3項新增,。本期飛飛跟大家一同分享《規(guī)范》中新修訂的《化妝品中硼酸和硼酸鹽檢測方法》,。
硼在化妝品中以硼酸、硼酸鹽和四硼酸鹽的形式存在,,具有一定的抗菌防腐功能,。但如不慎吸入或被創(chuàng)口吸收,,可引起急性中毒,出現(xiàn)惡心,、腹瀉等癥狀,,嚴(yán)重者還會出現(xiàn)昏厥、腎衰竭甚至死亡,。因此,,化妝品中的硼酸和硼酸鹽的含量受到嚴(yán)格監(jiān)管。以下是中國和歐盟關(guān)于化妝品中硼酸的監(jiān)管*:
表 1 中國和歐盟關(guān)于化妝品中的硼酸監(jiān)管要求
(點擊查看大圖)
此方法修訂的一大亮點是將操作繁瑣,、分析誤差大的甲亞胺-H分光光度測定方法改為靈敏度高,、抗干擾強(qiáng)的離子色譜法,同時增加了離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行結(jié)果確認(rèn),。技術(shù)點解析,,且聽飛飛娓娓道來。
先來一覽標(biāo)準(zhǔn)中使用的
離子色譜條件:
色譜柱:IonPac ICE Borate (9 mm ×250 mm)離子排斥分析柱,,或等效色譜柱,;
抑制器:排斥型陰離子微膜抑制器(ACRS-ICE 500 9 mm),或等效抑制器,;
淋洗液:3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇,;
化學(xué)抑制再生液:25 mmol/L四甲基氫氧化銨+15 mmol/L甘露醇;
淋洗液流速:1.0 mL/min,;
再生液流速:1.0 mL/min,;
柱溫:30 ℃;
進(jìn)樣量:25 µL,;
檢測器:化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測器,。
+ + + +
條件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗條件,,在酸性條件下(~pH2.6),,硼酸鹽會以硼酸(H3BO3)的形式存在,這也是中國和歐盟規(guī)范中提到大允許濃度要以硼酸計的原因,。例如,,四硼酸鈉(Na2B4O7)會與強(qiáng)酸甲磺酸(CH3SO3H)立即發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生硼酸,。此外,,在酸性條件下,硼酸和甘露醇(C6O6H14)會形成一個穩(wěn)定的一價陰離子配合物,,從而使得它更容易被電導(dǎo)檢測,。因此,方法中選用甲磺酸作為淋洗液分離硼酸,,而甘露醇被加入淋洗液中可進(jìn)一步提高待測物在離子排斥條件中的檢測靈敏度,。
圖 1 四硼酸鹽,、硼酸和甘露醇在酸性條件下的反應(yīng)(~pH2.6,3mM MSA)(點擊查看大圖)
*分離選擇性
排斥型離子色譜法中強(qiáng)酸性離子化合物因Donnan排斥作用,,不能在色譜柱上保留而基本在死體積洗脫,。弱酸性離子化合物由于質(zhì)子化作用,可以穿過Donnan膜進(jìn)入固定相,,解離度越低的物質(zhì)越容易進(jìn)入固定相,,其保留值也就越大。因此,,離子排斥色譜法是解決弱酸性硼酸和強(qiáng)酸性離子分離的有效方式,。但是化妝品組成復(fù)雜,常添加蘋果酸,、檸檬酸,,丙三醇調(diào)節(jié)基體的pH值和賦予產(chǎn)品保濕功能,在普通排斥色譜柱上干擾硼酸的測定,。《規(guī)范》中使用了對硼酸具有*選擇性的排斥色譜柱——IonPac ICE borate,。在選定色譜條件下,能有效消除檸檬酸,、丙三醇等物質(zhì)的干擾,。
圖 2 某樣品及加標(biāo)樣品中硼酸的分離檢測譜圖
(點擊查看大圖)
專屬抑制檢測模式
電導(dǎo)檢測器提供一個分析硼酸靈敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景電導(dǎo),,抑制產(chǎn)物是一種比酸淋洗液電導(dǎo)更低的鹽,;同時為了得到電導(dǎo)檢測響應(yīng),保持硼酸以硼酸和甘露醇陰離子配合物的形式,。對于IonPac ICE抑制反應(yīng),,可總結(jié)如下:
用于再生液中的甘露醇,盡管沒有直接參與抑制反應(yīng),,但它可保持其穿過抑制器膜的平衡,,對于降低抑制噪音十分必要。
完善的樣品前處理
化妝品基體復(fù)雜,,前處理過程是*的,。對于硼酸和可溶性硼酸鹽,《規(guī)范》中采用水或甲醇-水的提取方法,,再經(jīng)RP柱凈化后測試,。對于硼酸和硼酸鹽總量測定,處理過程是將碳酸鈉溶液加入到稱量好的樣品中,,轉(zhuǎn)移至高溫爐,,經(jīng)充分灰化后,再用鹽酸溶液溶解灰分,,用水稀釋定容后,,經(jīng)Ag柱,、H柱處理。
以上所用離子色譜分析耗材,,您選對了嗎,?
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多種檢測方式
賽默飛可提供*的色譜質(zhì)譜儀器分析平臺,離子色譜與電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在元素形態(tài)價態(tài)分析方面具有*的優(yōu)勢,,目前已成為該應(yīng)用方向*的檢測技術(shù),。因為電感耦合等離子質(zhì)譜具有*的檢測靈敏度和抗基體干擾能力,《規(guī)范》中將這一聯(lián)用技術(shù)做為結(jié)果確認(rèn)分析方法,。
今天關(guān)于新標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)解析,,
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