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快速液相色譜儀出現(xiàn)重復(fù)性誤差故障應(yīng)該如何處理,?

閱讀:877      發(fā)布時(shí)間:2021-3-24
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  快速液相色譜儀分離系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等,。色譜柱一般長(zhǎng)度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),,可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,,由"不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去),、多孔性(孔徑可達(dá)1000)和比表面積大的特點(diǎn),,加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基,、季胺基,、羥甲基、苯基,、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物,。因此,這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性,。例如,,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來,。
  
  另外,,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻,、致密狀態(tài),,極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)?;|(zhì)粒度小,,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短,。這些對(duì)縮小譜帶寬度,、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,,基質(zhì)粒度小,,塔板理論數(shù)N就越大,。這也進(jìn)一步基質(zhì)粒度小,會(huì)提高分辨率的道理,。
  

  快速液相色譜儀重復(fù)性誤差故障處理:
  1,、進(jìn)樣閥漏液;
  2,、加樣針不到位,;
  3、液量不足,。
  
  處理對(duì)于種情況更換進(jìn)樣閥墊圈,;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),,以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中,,快速液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,,注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,,防止無機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),,*溶解,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,,同時(shí)避免過濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞,;色譜柱作好標(biāo)記,,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。

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