2020年版《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《藥典》）已經(jīng)正式頒布,，此版《藥典》將于2020年12月30日起實施。新版《藥典》新增了白芷,、葛根,、當(dāng)歸、黃精,、人參,、三七、桃仁,、山茱萸,、梔子,、酸棗仁、冬蟲夏草重金屬總量測定要求,，調(diào)整了山楂,、丹參、甘草,、白芍、西洋參,、金銀花,、枸杞子、黃芪重金屬總量*,，將“鎘”*值由0.3mg/kg修訂為1mg/kg,，其它元素*保持不變。
表1 重金屬及有害元素檢測品種（28項）
2020版藥典《9302 中藥有害殘留物*制定指導(dǎo)原則》增訂“重金屬及有害元素一致性*指導(dǎo)值”要求,，成為標(biāo)準(zhǔn)制定指導(dǎo)性規(guī)定,。五種重金屬及有害元素檢測方法遵循鉛、鎘,、砷,、汞、銅測定法（通則2321 原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜方法）測定,。其中,，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定微量元素具有操作簡單、干擾少等優(yōu)點, 而且可多元素同時測定,、靈敏度高,、動態(tài)范圍寬。
由于植物類中藥材中常量元素含量較高,，而重金屬含量低的特點,，如何去除多原子離子干擾、提高難電離元素（如As,、Hg）靈敏度,、保證樣品長期穩(wěn)定運行是目前ICPMS檢測中需要解決的問題。
賽默飛iCAP RQ ICPMSzhuan利平板四極桿碰撞反應(yīng)池結(jié)構(gòu)設(shè)計,，具備質(zhì)量篩選和動能歧視去除干擾技術(shù),，同時提高離子傳輸效率保證高靈敏度，可實現(xiàn)全質(zhì)量段元素同時采用一種模式分析,。iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技術(shù),，可有效減少錐口積鹽，保證復(fù)雜基質(zhì)樣品長期穩(wěn)定分析,，可以輕松應(yīng)對新藥典中重金屬及有害元素檢測,。
實驗部分
01
樣品前處理
稱取樣品0.2g（精確至0.0001g），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL硝酸,，按照表1微波消解參數(shù)進行消解,，消解完成后，115℃趕酸,，轉(zhuǎn)移定容至50ml容量瓶中,，靜置或過濾后上機測試。
表2 微波消解程序
校準(zhǔn)性能
配制2%硝酸的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,，其中Pb,，As 含量為0、1,、5,、10、20,、50μg/L ,，Cd含量為0、0.5,、2.5,、5、10,、20μg/L,；Cu含量0、10,、50,、100、200,、500μg/L,。配制2%硝酸的Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，含量為0,、0.2,、0.5、1,、2μg/L,，每份加入金溶液濃度為20μg/L。各元素線性回歸R2均可以達到0.999以上,。
檢出限及重復(fù)性
儀器檢出限(LOD): 測定7份空白樣品溶液,，以連續(xù)測定空白樣品溶液響應(yīng)值3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（3SD)所對應(yīng)的待測元素濃度作為儀器檢測限,。
方法檢出限(MDL): 儀器檢出限乘以樣品稀釋倍數(shù)計算出樣品中的檢出限,。方法檢出限（MDL）均優(yōu)于《藥典》的要求。
重復(fù)性：在分析過程中對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪（GBW10028）進行重復(fù)分析,，來評價方法的重復(fù)性。7次重復(fù)分析具有良好的重復(fù)性,，測定元素的RSD＜4%,。
表3 儀器檢出限和方法檢出限
法準(zhǔn)確度
分別對人參（GBW10027）、柑橘葉（GBW10020）,、黃芪（GBW10028）種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定,。三個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)范圍內(nèi)。
表4 測定結(jié)果
穩(wěn)定性測試
植物類中藥材屬于典型的高鹽*樣品,，要求儀器具有較高的靈敏度和耐鹽性能,。在ICPMS 開始測試前，將錐口老化后再長時間測試樣品能保持較好的穩(wěn)定性,。在整個樣品分析過程中對內(nèi)標(biāo)物的抑制和相對漂移進行監(jiān)控，圖2所示為運行過程中內(nèi)標(biāo)物信號的變化,。經(jīng)過80份樣品的測試,，內(nèi)標(biāo)Ge、In,、Bi的長期運行回收率可在80%~120%之間,，該方法適合批量樣品測試。
討論
iCAP RQ ICP-MS具有zhuan利的Qcell平板四極桿碰撞反應(yīng)池,，其KED模式具備動能歧視和質(zhì)量甄別功能,，可有效去除40Ar12C+ 或35Cl16O1H+對Cr干擾、ArCl+ 對75As+ 的干擾,。
本方法采用一種模式KED測定所有元素,，節(jié)省模式氣體切換造成的時間浪費，簡化樣品分析流程,，提高檢測方法開發(fā)效率,。同時iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技術(shù)，可有效減少錐口積鹽,，保證高鹽樣品長期穩(wěn)定分析,。
本實驗同時測定了Hg元素，其具有非常強的記憶效應(yīng),，在極低的濃度下也可以吸附在霧化室和進樣管路等地方,，需要延長沖洗時間。iCAP RQ具備快泵清洗功能,，高泵速達100rpm,，在樣品提取和沖洗過程中可以自動切換為快泵，可ji大縮短清洗時間,。
實驗數(shù)據(jù)表明,，賽默飛世爾的iCAP RQ ICPMS能夠*此類樣品的分析測試要求,。
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