2020年版《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《藥典》）已經(jīng)正式頒布,，此版《藥典》將于2020年12月30日起實施,。新版《藥典》新增了白芷、葛根,、當歸,、黃精、人參,、三七,、桃仁、山茱萸,、梔子,、酸棗仁、冬蟲夏草重金屬總量測定要求,，調(diào)整了山楂,、丹參,、甘草、白芍,、西洋參,、金銀花、枸杞子,、黃芪重金屬總量*,，將“鎘”*值由0.3mg/kg修訂為1mg/kg，其它元素*保持不變,。
表1 重金屬及有害元素檢測品種（28項）
2020版藥典《9302 中藥有害殘留物*制定指導原則》增訂“重金屬及有害元素一致性*指導值”要求,，成為標準制定指導性規(guī)定。五種重金屬及有害元素檢測方法遵循鉛,、鎘,、砷、汞,、銅測定法（通則2321 原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜方法）測定,。其中，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定微量元素具有操作簡單,、干擾少等優(yōu)點, 而且可多元素同時測定,、靈敏度高、動態(tài)范圍寬,。
由于植物類中藥材中常量元素含量較高,，而重金屬含量低的特點，如何去除多原子離子干擾,、提高難電離元素（如As,、Hg）靈敏度、保證樣品長期穩(wěn)定運行是目前ICPMS檢測中需要解決的問題,。
賽默飛iCAP RQ ICPMSzhuan利平板四極桿碰撞反應池結(jié)構(gòu)設(shè)計,，具備質(zhì)量篩選和動能歧視去除干擾技術(shù)，同時提高離子傳輸效率保證高靈敏度,，可實現(xiàn)全質(zhì)量段元素同時采用一種模式分析,。iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技術(shù)，可有效減少錐口積鹽,，保證復雜基質(zhì)樣品長期穩(wěn)定分析,，可以輕松應對新藥典中重金屬及有害元素檢測。
實驗部分
01
樣品前處理
稱取樣品0.2g（精確至0.0001g）,，置于聚四氟乙烯消解罐中,，加入5mL硝酸，按照表1微波消解參數(shù)進行消解，消解完成后,，115℃趕酸,，轉(zhuǎn)移定容至50ml容量瓶中，靜置或過濾后上機測試,。
表2 微波消解程序
校準性能
配制2%硝酸的混合標準系列溶液,，其中Pb，As 含量為0,、1,、5、10,、20,、50μg/L ，Cd含量為0,、0.5,、2.5、5,、10,、20μg/L；Cu含量0,、10,、50、100,、200,、500μg/L。配制2%硝酸的Hg標準系列溶液,，含量為0,、0.2、0.5,、1,、2μg/L,，每份加入金溶液濃度為20μg/L,。各元素線性回歸R2均可以達到0.999以上。
檢出限及重復性
儀器檢出限(LOD): 測定7份空白樣品溶液,，以連續(xù)測定空白樣品溶液響應值3倍標準偏差（3SD)所對應的待測元素濃度作為儀器檢測限,。
方法檢出限(MDL): 儀器檢出限乘以樣品稀釋倍數(shù)計算出樣品中的檢出限。方法檢出限（MDL）均優(yōu)于《藥典》的要求,。
重復性：在分析過程中對標準物質(zhì)黃芪（GBW10028）進行重復分析,，來評價方法的重復性。7次重復分析具有良好的重復性，測定元素的RSD＜4%,。
表3 儀器檢出限和方法檢出限
法準確度
分別對人參（GBW10027）,、柑橘葉（GBW10020）、黃芪（GBW10028）種標準物質(zhì)進行測定,。三個標準物質(zhì)的測試結(jié)果均在標準物質(zhì)范圍內(nèi),。
表4 測定結(jié)果
穩(wěn)定性測試
植物類中藥材屬于典型的高鹽*樣品，要求儀器具有較高的靈敏度和耐鹽性能,。在ICPMS 開始測試前,，將錐口老化后再長時間測試樣品能保持較好的穩(wěn)定性。在整個樣品分析過程中對內(nèi)標物的抑制和相對漂移進行監(jiān)控,，圖2所示為運行過程中內(nèi)標物信號的變化,。經(jīng)過80份樣品的測試，內(nèi)標Ge,、In,、Bi的長期運行回收率可在80%~120%之間，該方法適合批量樣品測試,。
討論
iCAP RQ ICP-MS具有zhuan利的Qcell平板四極桿碰撞反應池,，其KED模式具備動能歧視和質(zhì)量甄別功能，可有效去除40Ar12C+ 或35Cl16O1H+對Cr干擾,、ArCl+ 對75As+ 的干擾,。
本方法采用一種模式KED測定所有元素，節(jié)省模式氣體切換造成的時間浪費,，簡化樣品分析流程,，提高檢測方法開發(fā)效率。同時iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技術(shù),，可有效減少錐口積鹽,，保證高鹽樣品長期穩(wěn)定分析。
本實驗同時測定了Hg元素,，其具有非常強的記憶效應,，在極低的濃度下也可以吸附在霧化室和進樣管路等地方，需要延長沖洗時間,。iCAP RQ具備快泵清洗功能,，高泵速達100rpm，在樣品提取和沖洗過程中可以自動切換為快泵,，可ji大縮短清洗時間,。
實驗數(shù)據(jù)表明，賽默飛世爾的iCAP RQ ICPMS能夠*此類樣品的分析測試要求,。
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