簡介：葡萄酒、果酒中通常含有微量的金屬元素,，而金屬元素對 葡萄酒和果酒的整個制造過程有一定的影響,，如鐵能形成 不溶性沉淀物或絮狀物產(chǎn)生渾濁，銅與酒的渾濁,、異味有 關(guān),，葡萄酒中錳主要來源是酒基的除雜脫臭[1]。不僅如此,， 酒當(dāng)中金屬元素的含量,，如鉛、鉻等,，若超出*會在人 體內(nèi)累積從而對人體的健康造成危害[2,，3]。因此,， 國家標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了葡萄酒,、果酒中金屬元素的測定方 法以及*。目前,，應(yīng)用于酒中元素分析的方法有原子熒 光光譜法,、原子吸收光譜法、比色法等,，國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 15038-2006 中明確規(guī)定了葡萄酒和果酒中鐵,、銅元素的 檢測方法及*，但是相比而言,，電感耦合等離子體發(fā)射 光譜法不僅能夠?qū)崿F(xiàn)多元素同時(shí)檢測,，而且其測定速度快， 穩(wěn)定性好,。本方法采用 ICP-OES 測定葡萄酒,、果酒中微 量元素的含量，用 0.5% HNO3 稀釋樣品后,，直接進(jìn)樣進(jìn) 行檢測,，避免了由于復(fù)雜的前處理過程所造成的元素?fù)p失， 測定結(jié)果可靠,。
實(shí)驗(yàn)部分： 儀器介紹 Thermo Scientific iCAP 7000 系列 ICP 等離子體發(fā)射光 譜儀 iCAP 7000 系列是 Thermo Fisher 新開發(fā)的 ICP 光譜儀,， 從 2013 年發(fā)布以來，以其優(yōu)異的性能,、*的設(shè)計(jì),、 人性化易使用和多用途高效率等特點(diǎn)獲得了市場的廣泛認(rèn) 可,。 iCAP 7000 具有雙向和垂直兩種觀測方式，可以適用 于要求低檢出限和耐復(fù)雜基體各種應(yīng)用的需求,。 直觀的,、功能強(qiáng)大的 Qtegra 操作軟件，對于需要頻繁應(yīng)用 標(biāo)準(zhǔn)的分析工作者而言,，它即可以選擇針對同類的樣品使用相同斜率的測量方式,，以省去分別對每個樣 品的加標(biāo)制備環(huán)節(jié)，在保證測量結(jié)果準(zhǔn)確度的情況下而提 高了工作效率,；又可以選擇針對不同類型的樣品采取分別 獨(dú)立加標(biāo)的測量方式以保證各類樣品測量結(jié)果的準(zhǔn)確度,。
優(yōu)異的檢出限，15 秒積分時(shí)間可以獲得亞 ppb 級的檢 出限,； • RACID 86 檢測器紫外量子化效率高,，確保 < 190 nm 以 下波長具有靈敏度，如 Al 167,、P 178,、S180 等,； • 新型固態(tài) RF 發(fā)生器采用變頻快速匹配,，適合于有機(jī)、 高基體等樣品直接進(jìn)樣,； • 高分辨率,，200 nm 處光學(xué)分辨率為 0.007 nm， P 213.618,、Cu 213.598 nm 譜線可*分開,； • 高效快速分析，以及實(shí)時(shí)的背景校正技術(shù),，可在 1 分鐘 內(nèi)完成多達(dá) 60 個元素的測定,； • *的可拆卸式全套陶瓷炬管，能夠耐受任何試劑進(jìn)樣,， 充分延長使用壽命,，并利于更換清洗；
方法提要 表 2. 譜線選擇 本方法采用 iCAP 7400 Radial ICP-OES,，將葡萄酒和果酒 樣品直接用 0.5% HNO3 稀釋 5 倍后進(jìn)行測定,，通過優(yōu)化 等離子體參數(shù)，選擇適合的分析譜線,，對 Fe,、Cu、Zn,、 Pb,、Mn,、Al、Cr,、Ba 等八種元素進(jìn)行了測定,。 試劑 HNO3（Thermo Scientific） 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國計(jì)量科學(xué)研究院） 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及器皿 超純水機(jī)（Thermo Scientific）； 10~100 µL,、100~1000 µL 微量移液器（Fisher Scientific）,； 10 mL、50 mL 離心管（Thermo Scientific）,； 樣品前處理 將樣品用 0.5% HNO3 稀釋 5 倍,，搖勻備用，并同時(shí)制備 樣品空白,。 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 標(biāo)液溶液配制：分別移取 5 mL,、2 mL、1 mL,、0.5 mL,、 0.25 mL、0.01 mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液于 50 mL 離心管中,，用超純 水定容至 50 mL,，充分震蕩混勻。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,。
結(jié)論：實(shí)驗(yàn)使用 Thermo Scientific iCAP 7400 Radial 光譜儀,，通 過優(yōu)化儀器參數(shù)條件，采取外標(biāo)法的測量方式,，可以很好 的滿足葡萄酒和果酒中微量元素測量需求,。同時(shí)通過回收 率實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，各元素的回收率可以控制在 92%-106% 之 間,，能夠大程度上保證測量結(jié)果的可靠性和重復(fù)性,。
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