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引言
玻璃的出現(xiàn)和使用在人類生活中已經(jīng)有4000多年的歷史,公元12世紀出現(xiàn)了用于交換的商品玻璃,,并開始成為工業(yè)材料,。18世紀,制成了望遠鏡用的光學(xué)玻璃,。1874年,,比利時首先制出平板玻璃。1906年,,美國制出平板玻璃引上機,。此后,隨著玻璃生產(chǎn)的工業(yè)化和規(guī)?;?,各種用途和各種性能的玻璃相繼問世。現(xiàn)代,,玻璃已成為日常生活,、生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的重要材料。
玻璃材質(zhì)的飯盒,、酒杯,、輸液瓶都屬于硅酸鹽類玻璃,這類玻璃主要成分為二氧化硅,,其他化學(xué)成分包括堿金屬,,堿土金屬氧化物以及三氧化二硼等,,通過合理的優(yōu)化化學(xué)組成可改善玻璃的化學(xué)及物理性質(zhì),全面提高玻璃質(zhì)量,。想知道此類氧化物化學(xué)組成含量,?讓賽默飛ICPOES來告訴您。
賽默飛iCAP PRO ICPOES儀器特點
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*的炬室設(shè)計:擁有方便拆卸的POP石英窗,易于觀察和維護,,垂直炬管與*的等離子接口結(jié)合,,可獲得超高耐用性
插拔式進樣系統(tǒng):快速安裝和維護
前處理
參考國家標(biāo)準GB/T 1347-2008《鈉鈣硅玻璃化學(xué)分析方法》,GB/T 1549-2008《纖維玻璃化學(xué)分析方法》前處理方法,,采用濕法消解對三氧化鋁,、氧化鎂、氧化鈉,、氧化鉀,、氧化鈣、三氧化二鐵,、二氧化鈦等化學(xué)組成元素進行消解,,優(yōu)化微波消解的方法作為三氧化二硼及二氧化硅測定的前處理方法。
濕法消解過程
稱量
準確稱量0.1000 g樣品于鉑金坩堝中,, 加入10 mL氫氟酸,,1 mL硝酸
濕法消解
置于300 ℃左右電熱板上加熱,待樣品溶解*且近干的情況下,,用3 mL 1:1鹽酸沖洗杯壁,。
定容
轉(zhuǎn)移定容至100 mL容量瓶中。同時處理樣品空白,。
微波消解過程
稱量
準確稱量0.1000 g樣品于聚四氟乙烯管中
微波消解
加入2 mL硝酸,,2 mL鹽酸,7 mL氫氟酸,,置于微波消解儀中進行消解
定容
待消解程序完成后,,轉(zhuǎn)移定容至100 mL容量瓶中。同時處理樣品空白,。
檢測結(jié)果
采用標(biāo)準曲線法進行測定,,各元素標(biāo)準曲線線性良好,,線性相關(guān)系數(shù)0.9975以上。譜線選擇及線性相關(guān)系數(shù)如下表所示:
各元素峰形呈正態(tài)分布,,基本不需要調(diào)整背景扣除位置,,部分元素峰形圖如下圖所示:
圖1 Ti元素標(biāo)準物質(zhì)及標(biāo)準溶液重疊峰形圖
圖2 Mg元素標(biāo)準物質(zhì)及標(biāo)準溶液重疊峰形圖
圖3 K元素標(biāo)準物質(zhì)及標(biāo)準溶液重疊峰形圖
為考察方法的準確性,對標(biāo)準物質(zhì)進行測定,,實驗結(jié)果表明,,采用濕法消解測定的各氧化物成分含量基本控制在標(biāo)準值不確定度范圍內(nèi),說明該方法是可靠的,。
表1 濕法消解測定結(jié)果
采用微波消解前處理方法測定三氧化二硼結(jié)果在標(biāo)準值不確定度范圍內(nèi),,二氧化硅結(jié)果基本滿足控制在標(biāo)準值不確定度范圍內(nèi)。
表2 微波消解測定結(jié)果
結(jié)論
Conclusion
實驗使用Thermo Scientific iCAP PRO系列全譜直讀型電感耦合等離子體光譜儀,,針對不同的元素采用不同的前處理方法,通過優(yōu)化儀器參數(shù)條件,,可以很好的滿足玻璃中氧化物化學(xué)組成成分的含量檢測,,具有高效、準確,、重現(xiàn)性好,、分析時間短等優(yōu)點。通過對標(biāo)準物質(zhì)的測定,,保證了前處理方法及上機結(jié)果的可靠性,。
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