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前言 溴在自然界中廣泛存在,，溴主要包含溴離子（Br）和溴 酸根離子（BrO3 - ）兩種形式,。溴離子為無(wú)毒害物質(zhì)，而 研究表明溴酸鉀對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物有致癌作用,。衛(wèi)生 組織將溴酸鹽列為 2B 級(jí)潛在致癌物質(zhì),。一般情況下， 水中不含溴酸鹽,，而溴化物卻普遍存在,。但在生產(chǎn)飲用 水過(guò)程中，由于用臭氧對(duì)水進(jìn)行消毒,，溴化物與臭氧反 應(yīng),，氧化后會(huì)生成溴酸鹽這種副產(chǎn)物。由于兩種溴形態(tài) 的毒性不同,，因而監(jiān)測(cè)飲用水中總溴含量不能充分保證 水質(zhì)安全,。根據(jù)歐盟飲用水法規(guī)（98/83EC）及美國(guó)環(huán)保署 EPA200.8 的規(guī)定,，飲用水中溴酸鹽的*（MCL）不能超過(guò) 0.01 mg/L，同時(shí)要求低報(bào)告限值（MRL）為 0.001 mg/L,。我 國(guó)現(xiàn)行《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB 5749-2006 溴酸鹽* 要求 0.01mg/L,。本文建立了離子色譜與 iCAP Q ICP-MS 聯(lián) 用快速、準(zhǔn)確分析飲用水中溴酸根和溴離子的方法,，兩 種形態(tài)檢出*為 0.25,、0.23 μg/L。

實(shí)驗(yàn)部分 儀器 ● 塞默飛iCAP Q ICPMS （Thermo Scientific） ● ICS-600 離子色譜（Thermo Scientific） ● 超純水機(jī)（Thermo Scientific） ● 20~100 μL,、200~1000 μL 微量移液器（Fisher Scientific） 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品 ● 硝酸（Optima Grade, Fisher Scientific） ● 溴酸根：1000 μg /mL（溴酸根離子用去離子水溶解溴酸 鉀獲得） ● 溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000 μg /mL（上海市計(jì)量測(cè)試研究院） ● 18.2 MΩ 去離子水

儀器配置 采 用 Thermo Scientific Dionex ICS600 離子色譜分離,， 以 Thermo Scientific iCAP Qc ICP-MS作為高靈敏度元素檢測(cè)器， 檢測(cè)從 IC 洗脫的溴形態(tài),。選用能 AG19 陰離子柱實(shí) 檢測(cè)器,， 現(xiàn)溴酸根離子和溴離子的快速 檢測(cè)從 IC 洗脫的溴形態(tài)。,、選用能 分離,。

樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 從市場(chǎng)上購(gòu)買不同品牌飲用水，將水樣經(jīng) 0.45 μm 微孔濾 膜過(guò)濾器過(guò)濾,。 分別取不同量的溴酸根和溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,，用去離子水 稀釋成 0、0.5,、1.0,、2.0、5.0,、10,、20、40 μg /L 混合標(biāo)準(zhǔn) 溶液,，作工作曲線,。

結(jié)果與討論 色譜分離圖： 本方法中溴酸根和溴離子相對(duì)保留時(shí)間分別為：112 s、 162 s,，總分離時(shí)間約 200 s,。圖 1 為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜分 離疊加圖（0、0.5,、1,、2、5,、10,、20 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液）， 圖 2 為實(shí)際水樣分離譜圖,。 分析模式選擇： 本實(shí)驗(yàn)中考察了標(biāo)準(zhǔn)模式（STD）和動(dòng)能歧視模式（KED） 兩種分析方式對(duì) 79Br,、81Br 質(zhì)量數(shù)測(cè)定的不同效果,。STD 模式下 81Br 受到 40Ar40Ar1 H 干擾，背景較高（50000 cps）,。 而在 KED 模式下（4.2 mL/min He）,，81Br 受到的多原子離 子干擾能得到有效去除，背景降低（200 cps）,，測(cè)試效 果與 79Br 相近,。如圖 3 所示為 KED 模式下，10 μg/L 溴形 態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的分離譜圖

測(cè)試結(jié)果 溴酸根離子和溴離子檢出限：逐級(jí)稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，如圖 5 所示為 0.5μg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖,，以各形態(tài)峰附近基線處三倍信噪比峰高 (N*3=150counts) 對(duì)應(yīng)濃度作為檢出限，溶液中溴酸根和溴離子的檢出限分別為：0.25 μg/L,、0.23 μg/

重復(fù)性： 將 10 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)試 3 次,，結(jié)果穩(wěn)定性較好，三 次測(cè)試譜圖疊加如圖 5 所示,，溴酸根和溴離子的相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差（RSD）分別為 0.1%,、0.2%

結(jié)論 本方法建立的 IC-ICP-MS 測(cè)溴酸根和溴離子的方法，滿足 樣品量大的實(shí)驗(yàn)室對(duì)快速,、準(zhǔn)確,、批量水樣測(cè)試的要求。 且實(shí)驗(yàn)中溴酸根的檢出*遠(yuǎn)低于歐盟,、美國(guó)環(huán)保署及 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的*,。