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前言 砷作為一種毒性和致癌性元素已得到人們的廣泛關(guān)注,，但 砷的化學(xué)及生物毒性與其存在形態(tài)相關(guān),，如表 1 所示，按 照 LD50( 半數(shù)致死劑量 ) 比較,，無機(jī)砷的 LD50 與毒性較 大藥物士de寧（LD50 為 16）相近,，而有機(jī)砷的毒性與阿 司匹林相近或更低，有機(jī)基團(tuán)結(jié)合越多,，砷形態(tài)毒性越小,。 因此僅分析砷總量不能代表砷污染真實(shí)情況。

實(shí)驗(yàn)部分 儀器賽默飛iCAP Q ICPMS （Thermo Scientific） ICS-1100 離子色譜（Thermo Scientific） Orion 3 Star PH meter（Thermo Scientific） 超純水機(jī)（Thermo Scientific） 20~100 µL,、200~1000 µL 微量移液器（Fisher Scientific） 

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品 無水乙酸鈉（分析純,，國(guó)藥集團(tuán)） 磷酸二氫鈉（分析純，國(guó)藥集團(tuán)） 乙二胺四乙酸二鈉 (EDTA(2Na)) ( 分析純,，上海試劑四廠 ) 50% 氫氧化鈉水溶液（西格瑪） 無水乙醇（Optimal Grade, Fisher Scientific） 乙酸溶液（HPLC, Fisher Scientific） 亞砷suan根,、砷suan根、一甲基砷,、二甲基砷,、砷甜菜堿形態(tài) 標(biāo)液（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）

儀器配置 采用 Thermo Scientific Dionex ICS1100 離子色譜分離， 以 Thermo Scientific iCAP Qc ICP-MS 作為高靈敏度元 素檢測(cè)器,，檢測(cè)從 IC 洗脫的 Cr 形態(tài),。iCAP Q 具有Flatapole 碰撞反應(yīng)池 QCell，本實(shí)驗(yàn)使用單氦氣作為動(dòng)能 歧視效應(yīng) (KED) 的碰撞氣體,，選擇性地有效抑制了 ArCl+ 對(duì) 7s+ 的干擾,，同時(shí)能保持相聯(lián)設(shè)備（IC-ICP-MS）的 高靈敏度。選用能 AS7 陰離子分離柱實(shí)現(xiàn)多種砷形態(tài) 快速,、分離,。

GB2762-2012 國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)對(duì)不同食品中無機(jī)砷*作出明確規(guī)定，一般食品的無機(jī)砷*為 0.1-0.5 mg/kg,，本 文建立了一種快速,、有效的食品中砷形態(tài)分析方法，能滿足上述標(biāo)準(zhǔn)的*檢測(cè)要求,。

樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 試樣用粉碎機(jī)粉碎混勻,。準(zhǔn)確稱取 0.5 g，加入 24 mL 去離子水,，渦旋混勻后,，超聲萃取 30 min，加入 1 mL 3% 乙酸溶液， 混勻后,，于 4oC 冰箱中靜置 5 min,，取上清液過 0.45 µm 過濾膜，濾液注入離子色譜進(jìn)行分析,。 分別取不同濃度的砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液,，用 0.15% 乙酸溶液稀釋成 0、0.1,、0.2,、0.5、1.0,、2.0 µg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，作工作曲線。

結(jié)果與討論 色譜分離圖 如圖 1 所示為校準(zhǔn)溶液五種砷形態(tài)色譜分離圖,，AsB,、DMA、AsIII,、MMA,、AsV 相對(duì)保留時(shí)間分別為：75s、85s,、 92s,、152s、280s,，總分離時(shí)間約為 320s.

測(cè)試結(jié)果 1. 五種砷形態(tài)的檢出限 如圖 3 所示為 0.1 µg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖,，以各形態(tài)峰附近基線處三倍信噪比峰高（N*3=60counts）對(duì)應(yīng)濃度作為檢出限， 溶液中 AsB,、DMA,、AsIII、MMA,、AsV 的檢出限分別為：0.015 µg/L,、0.0055 µg/L、0.0071 µg/L,、0.0069 µg/L、0.020μg/ L,，相應(yīng)本方法中這五種形態(tài)的檢出限分別為：0.75 µg/kg,、0.27 µg/kg、0.35 µg/kg,、0.34 µg/kg,、1.0 µg/kg

2. 重復(fù)性 分別對(duì)標(biāo)液重復(fù)測(cè)試三次，均能得到較好的重復(fù)性,。以 1 µg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液為例,，如圖 4 所示,，給出了三次測(cè)試的色譜重疊圖。

3. 樣品中砷形態(tài)測(cè)試結(jié)果 以米粉,、雞肉,、黃魚、奶粉和蔬菜為樣品,，按照前述前處理方法進(jìn)行砷形態(tài)提取分析,，考察發(fā)現(xiàn)，米粉樣品的物種形態(tài)得 到較好分離,，魚肉中由于含有較高的砷甜菜堿,，影響二甲基砷和亞砷suan根的測(cè)定，可通過稀釋或?qū)喩閟uan根氧化成砷suan根 進(jìn)行測(cè)定,。而對(duì)于雞肉,、奶粉及顏色較深的蔬菜測(cè)定無機(jī)砷時(shí)也需將三價(jià)砷氧化后測(cè)五價(jià)砷。

4. 回收率 對(duì)上述樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率計(jì)算,，回收率結(jié)果為 80% ～ 110%（不包括魚肉中 DMA）,，下圖為大米粉樣品及其加標(biāo)后的分 離圖譜。

結(jié)論 而本文所建立的 IC-ICP-MS 方法,，能在 320s 完成五種砷形態(tài)的分析,，檢出限能滿足法規(guī)的*，是一種有效可行的食 品中砷形態(tài)分析方法,。