草甘膦（Glyphosate,，N-磷酸甲基甘氨酸）是由 美國孟山都公司開發(fā)的除草劑,，又稱鎮(zhèn)草寧、農(nóng)達(dá) (Roundup),、草干膦,、膦甘酸。它是一種內(nèi)吸傳導(dǎo)型 廣譜滅生性除草劑,，因其,、低毒等特點(diǎn)而被廣泛 應(yīng)用，由于使用量的逐年增大,，由草甘膦引起水污 染,，植被破壞，牲畜中毒的案件也在逐年增加,。所以 新制定的生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[1] 中,，增加了草甘膦的 檢測(cè)項(xiàng)目，給出的草甘膦的大殘留*是0.7 µg/ mL,。
由于草甘膦自身是一種親水性化合物,，極性大，不溶 于一般有機(jī)溶劑,。目前關(guān)于它的檢測(cè)方法中分光光度 法,、熒光分光光度法存在靈敏度低的缺陷，而氣相色 譜法,、液相色譜法包括液相色譜質(zhì)譜法主要遇到峰型 拖尾等困境,，所以一般都需要先對(duì)其進(jìn)行衍生化后再 進(jìn)行分析，但這樣又顯得方法繁瑣耗時(shí),。本文應(yīng)用 Thermo公司專為親水性化合物分析設(shè)計(jì)的SyncronisHILIC型液相色譜柱,，采用目前較為先進(jìn)的三重串聯(lián) 四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用法(LC-MS/MS)實(shí)現(xiàn)了不需處理直接 對(duì)水體中的草甘膦進(jìn)行測(cè)定,，不但峰型對(duì)稱，靈敏度 也大大提高,，本方法的探究對(duì)于保護(hù)我國的水體安全 有著積極的意義,。
1.實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器與試劑 色譜系統(tǒng)：Thermo Accela液相色譜系統(tǒng)； 質(zhì)譜系統(tǒng)：Thermo TSQ Quantum Access Max 三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng),； 超純水制備系統(tǒng)：Thermo Barnstead Diamond II 純 水機(jī),； 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品：Sigma-Aldrich； 色譜純乙腈：Fisher Scientific,；醋酸銨：Fisher Scientific,；氨水：Fisher Scientific 1.2樣品制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別配制濃度為10ng/mL，25ng/ mL,，50ng/mL,，100ng/mL，250ng/mL,，500ng/ mL,，1000ng/mL的草甘膦標(biāo)準(zhǔn)溶液。 實(shí)際樣品：實(shí)驗(yàn)室自來水,。
1.3液相色譜條件 色譜柱：Syncronis HILIC,，100mm×2.1mm，5μ ｍ,； 流動(dòng)相A：NH3•H2O-NH4AC水溶液,，pH=10；流動(dòng) 相 B：乙腈,； 進(jìn)樣體積：20μL,；
Thermo Scientific TraceFinder TM軟件具有全新改進(jìn)的 質(zhì)譜分析方法,、內(nèi)置的化合物數(shù)據(jù)庫,、方便的數(shù)據(jù)瀏 覽界面、譜庫檢索功能,、根據(jù)內(nèi)置模板,，輸出智能分 析報(bào)告等眾多優(yōu)點(diǎn)，為應(yīng)用在農(nóng)藥,，環(huán)境,，抗生素以 及類似三聚氰胺的食品安全等領(lǐng)域的常規(guī)實(shí)驗(yàn)室提供 了一套標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
2 結(jié)果與討論 2.1色譜圖 35µg/L濃度的草甘膦農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖2,，信號(hào) 采集方式為0.4Da分辨率條件下H-SRM模式(定量離 子對(duì): 草甘膦：167.9→150.0),。草甘膦的保留時(shí)間是 3.08min。
2.2線性范圍 在設(shè)定的色譜條件下,，分別取20μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,， 進(jìn)樣分析,，以農(nóng)藥的濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的峰面積 為縱坐標(biāo),，做工作曲線,，計(jì)算工作曲線方程。
2.5 實(shí)際樣品的檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)中采取的樣品為本演示實(shí)驗(yàn)室中自來水,，未檢出 草甘麟見圖5,。
3 結(jié)論 實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明Thermo Syncronis HILIC親水性色譜柱 適合水體中草甘膦的分析，在此基礎(chǔ)上,，以Thermo Scientific TraceFinder TM 1.1為平臺(tái),，使用Thermo Scientific TSQ Quantum Access Max三重四極桿液 質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，建立了水體中草甘膦農(nóng)藥殘留的定量方 法,，并對(duì)實(shí)驗(yàn)室的自來水中草甘膦農(nóng)藥殘留進(jìn)行了檢 測(cè),。該方法在濃度范圍為35ng/mL ~1000 ng/mL之間 線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，其中線性低點(diǎn)的精密度 RSD為4.75%,，所以該方法*新制定的生活飲 用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)草甘膦的限定值700ng/mL的檢測(cè) 要求,，該方法的建立對(duì)于維持我國水體安全，保護(hù)公 民的健康飲水有著積極的意義,。
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