三氯蔗糖 (4,1,6- 三氯半乳蔗糖，結(jié)構(gòu)式見圖 1) 又名蔗糖素,， 英文名稱為：sucralose,，1976 年由英國 Tate&Lyle 公司和美 國 Johnson 公司的子公司開發(fā)。三氯蔗糖是一種白色粉末 狀產(chǎn)品,，極易溶于水 ( 溶解度 28.2 g,，20℃ )，甜度為蔗糖 的 600 倍,，且甜味純正,，甜味特性曲線幾乎與蔗糖重疊。 它是以蔗糖等為原料經(jīng)脫氧,、氯化衍生而得到的半天然 半合成產(chǎn)品,，屬非營養(yǎng)型強(qiáng)力甜味劑，在人體內(nèi)幾乎不 被吸收,，熱量值為零,。80 年代中期,，上 16 位專 家組成的專門小組對(duì)三氯蔗糖的安全性問題進(jìn)行了 評(píng)價(jià)，確認(rèn)三氯蔗糖對(duì)于廣泛用途來說是安全的,。1990 年糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織 (FAO/WHO) 的食品添 加劑專業(yè)委員 (JECFA) 會(huì)經(jīng)過 140 多次安全和環(huán)境的研究 來確定三氯蔗糖的安全性,，于 1990 年確定其 ADL 值為 15 mg/kg，即每天允許攝入量為 0-15 mg/kg 體重,。
但也必須指出,，三氯蔗糖畢竟不是天然成分，就目前的 安全性評(píng)價(jià)來看,，在規(guī)定的劑量范圍內(nèi)使用可能對(duì)人無 害,，但若超量使用，仍可能引起各種形式的毒性表現(xiàn),。 因此必須加強(qiáng)對(duì)三氯蔗糖的含量控制,，發(fā)揮其有利作用， 防止不利影響,。國內(nèi)對(duì)于飲料中三氯蔗糖含量檢測的文 獻(xiàn)資料較少,，有 GB/T 22255 標(biāo)準(zhǔn)中采用蒸發(fā)光散射檢測 器 [1] 進(jìn)行食品中三氯蔗糖含量檢測的報(bào)道，也有采用示 差檢測器來進(jìn)行測定 [2],，對(duì)更低含量的三氯蔗糖其定性分 析有采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析 [3],。本文主要研究了電霧式檢測器測定飲料中三氯蔗糖含量的分析方法，考 察該方法的定量重現(xiàn)性,，檢測限等能否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求,。
測試條件 儀器：Ultimate3000 液相色譜儀，包括有帶在線脫氣 單元的雙三元梯度泵,、自動(dòng)進(jìn)樣器,、柱溫箱和電 霧式檢測器。 分析柱：Acclaim 120 C18 3.0µm 2.1×150mm P/N: 059130 S/ N:001230 柱溫：30℃ 檢測器參數(shù)：采集頻率：10Hz,，霧化溫度：35.0℃ 進(jìn)樣量：10.0μL 流動(dòng)相組成：分析泵（左泵）：A: 水 B: 乙腈,，0-6min， B 從 10%-30%,6-10min,B 升至 50%, 然后平衡 5min,。流速：0.3ml/min,；補(bǔ)償泵（右泵）： 0.7ml/min，100% 乙腈,。 由于三氯蔗糖的極性較強(qiáng),，色譜分離條件中水相較高， 因此,，在色譜柱分離后,，添加了一路純有機(jī)相 - 乙腈進(jìn)行 補(bǔ)償，增加了霧化效率,，提高檢測器的響應(yīng)值,，與不加 柱后補(bǔ)償相比,，約增加了 30% 的峰高值。
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