氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵,;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起,;因為部分有機(jī)物的凝固點較低,,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時間后,,內(nèi)徑變細(xì),,甚至被有機(jī)物堵塞;在使用過程中,,TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染,;FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析,
氣相色譜儀有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴,、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生,。
1、嚴(yán)格說明書要求,,進(jìn)行規(guī)范操作,,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
2,、儀器應(yīng)該有良好的接地,,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾,。
3,、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,,盡量不用氧氣代替空氣,。
4、確保載氣,、氫氣,、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min,,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,,針對不同的氣相色譜儀特點,,可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整,。
5,、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查,確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。
6,、氣源壓力過低,,氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時更換新鋼瓶,,保持氣源壓力充足,、穩(wěn)定。
7,、對新填充的色譜柱,,一定要老化充分,避免固定液流失,,產(chǎn)生噪音,。以O(shè)V-101、OV-17,、OV-225等試劑級固定液,,老化時間不應(yīng)該少于24小時,對SE-30,,QF-1工業(yè)級的固定液因純度低,,老化不應(yīng)該少于48小時。
8,、注射器要經(jīng)常用溶劑清洗,。試驗結(jié)束后,立即清洗干凈,,以免被樣品中的高沸點物質(zhì)污染,。
9、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器,。避免使用橡皮塞,,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,,要包一層聚乙烯膜,,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
10,、避免超負(fù)荷進(jìn)樣,。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1μl,然后再做適當(dāng)調(diào)整,。
11,、氣相色譜儀對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,,用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,,這樣可以減少樣品的分解,。
12、盡量采用惰性好的玻璃柱,,以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象,。
13、保持檢測器的清潔,、暢通,。為此,檢測器溫度可設(shè)得高一些,,并用乙醇、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通,。
14,、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,,分解,。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,,清洗烘干后再使用,。
15、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染,。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次,。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,更換1~2cm填料,,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,,老化2小時,再投入使用,。
16,、做完試驗,用適量的溶劑等沖一下柱子和檢測器,。